[发明专利]一种分散黄的生产工艺在审
申请号: | 201711480790.8 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108047750A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 姜瑞华;程晓艳 | 申请(专利权)人: | 东营安诺其纺织材料有限公司;烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其数码科技有限公司;上海安诺其集团股份有限公司;江苏安诺其化工有限公司 |
主分类号: | C09B29/00 | 分类号: | C09B29/00;C09B29/42 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 胡美强;陈卓 |
地址: | 257200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 生产工艺 | ||
1.一种如式1所示的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
在水中,含如式2所示的化合物2的体系的pH为2~3,加入如式3所示的重氮盐进行偶合反应,偶合反应过程中的体系pH为2~3,偶合反应温度为5~10℃,得产物,即可,所述偶氮化合物、所述化合物2、所述重氮盐以及所述偶合反应的方程式分别如下:
2.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为1:(3.0~3.2),更佳地为1:3.1。
3.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,在所述偶合反应之前,体系pH的调节方式为加入盐酸调节;
和/或,所述偶合反应的过程中,体系pH的调节方式为滴加纯碱调节。
4.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,所述重氮盐的加入方式为以900~1100kg/h的速度匀速加入,较佳地为以1000kg/h的速度匀速加入;
和/或,所述水与所述化合物2的质量比为(1.5~2.0):1,较佳地为1.58:1。
5.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
在水中,将含如式2所示的化合物2的体系的pH调节为2~3,调整体系温度至0~5℃,匀速加入如式3所示的重氮盐进行偶合反应,调节偶合反应过程中的体系pH至2~3,偶合反应温度为5~10℃,得产物,即可。
6.如权利要求1所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,其还包括如下步骤:
在盐酸水溶液中,将如式4所示化合物3与重氮化试剂进行重氮化反应,的重氮化盐;偶合反应结束后,加水,体系温度升至83~87℃保温4h
7.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,在所述的重氮化反应之前,还对所述化合物3进行打浆处理;所述打浆处理的温度为15~25℃;
和/或,所述打浆处理的时间为0.8~1.2h,较佳地为1h;
和/或,在所述的打浆处理结束后,体系的温度降至0℃以下。
8.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,所述重氮化反应的时间为0.8~1.2h,较佳地为1h;
和/或,所述重氮化反应的温度为0~5℃。
9.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,体系温度在83~87℃条件下保温4h后还包括如下步骤:压滤,用50~60℃水洗至pH为5~7,吹风卸料,即可。
10.如权利要求6所述的偶氮化合物的制备方法,其特征在于,所述的重氮化反应包括如下步骤:将化合物3与盐酸水溶液混合,在0~5℃下,保温1小时,得重氮化盐,即可。
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