[发明专利]一种分散黄的生产工艺

说明书

本发明公开了一种分散黄的制备方法，其包括如下步骤：在水中，将含N‑乙基‑3氰基‑4甲基‑6羟基‑2吡啶酮的体系的pH调节为2～3，再加入重氮盐进行偶合反应，调节偶合反应过程中的体系pH至2～3，偶合反应温度为5～10℃，得产物，即可。本发明的偶氮化合物的制备方法具有降低生产成本，提高产量的优点；且本发明的分散黄生产工艺在保证上述技术效果的基础上还使产品色度与现有技术的其它工艺生产保持一致。

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及一种分散黄的生产工艺。

背景技术

随着合成纤维在世界范围内产量的增加和品种的增多，分散染料用量逐渐增大，分散黄是一类重要的分散滤饼，现有技术中，分散黄的品种较多，在现有的分散黄的生产工艺中，为了更好的处理污水，pH值都调整在中性，造成现有技术原材料的投入较大，而且加大了工人的操作难度。

亟需一种分散黄的生产工艺使其在保证产品指标的基础上进一步降低成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中分散黄生产工艺中存在原材料投入过大、人工操作难度大的缺陷，因而，本发明提供了一种分散黄的生产工艺，本发明的分散黄生产工艺降低了成本、提高了生产效率，并且在此基础上使产品的指标符合本领域的相关要求。

本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：

本发明的技术方案之一是提供了一种如式1所示的偶氮化合物(即分散黄)的制备方法，包括如下步骤：

在水中，含如式2所示的化合物2的体系的pH为2～3，加入如式3所示的重氮盐进行偶合反应，偶合反应过程中的体系pH为2～3，偶合反应温度为5～10℃，得产物，即可，所述偶氮化合物、所述化合物2、所述重氮盐以及所述偶合反应的方程式分别如下：

本发明中，所述化合物2为N-乙基-3氰基-4甲基-6羟基-2吡啶酮，其型号较佳地为PL02。

本发明中，所述重氮盐与所述化合物2的摩尔比为本领域常规，较佳地为1：(3.0～3.2)，更佳地为1：3.1。

本发明中，在所述偶合反应之前，体系pH的调节方式为本领域常规，较佳地为加入盐酸调节。

本发明中，所述偶合反应的过程中，体系pH的调节方式为本领域常规，较佳地为滴加纯碱调节。

本发明中，所述重氮盐的加入方式为本领域常规，较佳地为以900～1100kg/h的速度匀速加入，更佳地为以1000kg/h的速度匀速加入。

本发明中，所述的偶合反应在水中进行，所述水与所述化合物2的质量关系为本领域常规，较佳地，所述水与所述化合物2的质量比为(1.5～2.0)：1，更佳地为1.58：1。

本发明中，在所述偶合反应前，较佳地，还将体系的温度调整为0～5℃。

本发明中，体系各阶段的温度调整通过本领域常规手段实现，较佳地为通过加冰调整。

较佳地，本发明如式1所示的偶氮化合物的制备方法包括如下步骤：

在水中，将含如式2所示的化合物2的体系的pH调节为2～3，调整体系温度至0～5℃，匀速加入如式3所示的重氮盐进行偶合反应，调节偶合反应过程中的体系pH至2～3，偶合反应温度为5～10℃，得产物，即可。

本发明中，如式1所示化合物的制备方法进一步地还包括如下步骤：