[发明专利]一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法

权利要求书

1.一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，其特征在于：包括依次进行的步骤（a）和步骤（b）；其中，步骤（a）至少循环进行一次，且均在步骤（b）之前进行；

步骤（a）：

（1）将氮化铝粉末放入开口坩埚中，并将所述开口坩埚置于炉体中，并对所述炉体抽真空；

（2）加热所述开口坩埚使氮化铝粉末的温度达到900-1200℃，并保持4-8h，通过如下反应，带走部分杂质：

2Al(OH)₃=Al₂O₃+3H₂O(g)；

2Al(OOH)=Al₂O₃+H₂O(g)；

氮化铝粉末在所述开口坩埚中被烧结成氮化铝烧结体；

（3）向所述炉体中通入50-90kPa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到1400-1600℃，并保持4-8h，通过如下反应，带走部分杂质：

Al₂O₃(s)+3C+N₂(g)=2AlN(g)+3CO(g)；

保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体；

（4）向所述炉体中通入50-90kPa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到2000-2300℃，并保持6-10h，通过如下反应，带走部分杂质：

Al₂O₃+4Al(g)=3Al₂O(g)；

保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体；

（5）对所述开口坩埚进行降温，使氮化铝烧结体的温度降至100℃；

（6）将氮化铝烧结体冷却至室温，取出并粉碎氮化铝烧结体，同时进行细筛，得到氮化铝粉末；

步骤（b）：

（7）将细筛后得到的氮化铝粉末放入所述开口坩埚中，并将所述开口坩埚置于所述炉体中；

（8）加热所述开口坩埚使氮化铝粉末的温度达到900-1200℃，并保持2-4h，通过如下反应，带走部分杂质：

2Al(OH)₃=Al₂O₃+3H₂O(g)；

2Al(OOH)=Al₂O₃+H₂O(g)；

氮化铝粉末在所述开口坩埚中被烧结成氮化铝烧结体；

（9）向所述炉体中通入50-90kPa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到1400-1600℃，并保持2-4h，通过如下反应，带走部分杂质：

Al₂O₃(s)+3C+N₂(g)=2AlN(g)+3CO(g)；

保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体；

（10）向所述炉体中通入50-90kPa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到1800-2000℃，并保持4-8h，通过如下反应，带走部分杂质：

Al₂O₃+4Al(g)=3Al₂O(g)；

保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体。

2.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，其特征在于：在步骤（6）中，依次通过50目的筛网、100目的筛网、200目的筛网、500目的筛网对粉碎后的氮化铝烧结体进行细筛，以得到氮化铝粉末。

3.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，其特征在于：在步骤（5）中，降温速率为5-10℃/min。

4.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，其特征在于：在步骤（3）中，向所述炉体中通入60-80kPa的高纯氮气。