[发明专利]一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法

说明书

本发明公开了一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，通过多次多段式加热保温，能够有效的去除氮化铝粉末中的杂质，多次烧结可进一步减少氮化铝粉末中的杂质；在加热保温过程中，通入流动的高纯氮气，能够高效的带走氮化铝粉末中的杂质；通过将烧结的温度提高到长晶温度，能够更高效的去除杂质；将得到的表面不平整的氮化铝多晶体进行粉碎细筛，再次高温烧结除杂，并且控制温度在长晶温度之下，以得到杂质含量较低、表面平整、形状规则的氮化铝烧结体。

技术领域

本发明涉及氮化铝单晶材料生长技术领域，特别涉及一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法。

背景技术

氮化铝(AlN)是第三代宽禁带半导体材料之一，具有宽带隙、高熔点、高临界击穿场强、高温热稳定性和耐化学腐蚀等优异性质，主要应用于发光二极管(LED)、激光二极管(LD)、二次谐波发射器和表面声波等器件中。AlN晶体是典型的直接带隙半导体，常温下AlN晶体的理论禁带宽度Eg=6.2eV。由于AlN晶体具有6.2eV的带隙，因此，理论上高结晶质量的AlN晶体在紫外波段具有很高的透射率，是超短波长(200-270nm)LED或LD器件的理想衬底材料，目前，AlN 晶体的透射波段在紫外端可达200nm。

材料的理论计算熔点为2800℃，离解压为20MPa，因此难以采用熔体直拉法或温度梯度凝固法的技术进行晶体生长。AlN单晶的生长方法与SiC单晶的生长方法相同，是通过物理气相传输法（PVT）生长的。采用PVT法生长AlN 单晶所用到的AlN粉料中含有高浓度的氧、碳等杂质，这些杂质在生长过程中会严重影响AlN单晶的成核、二维生长和晶体质量，因此必须在晶体生长前首先对AlN原料进行高温提纯，充分去除其中的氧和碳等杂质，提高原料的纯度。

为了防止氮化铝在高温提纯的过程中结晶，目前对氮化铝原料的提纯温度都控制在结晶温度之下，而温度越高，除杂的效率也越高。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，能够烧结得到杂质含量较低的氮化铝烧结体。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，包括依次进行的步骤（a）和步骤（b）；其中，步骤（a）至少循环进行一次，且均在步骤（b）之前进行；

步骤（a）：

（1）将氮化铝粉末放入开口坩埚中，并将所述开口坩埚置于炉体中，并对所述炉体抽真空；

（2）加热所述开口坩埚使氮化铝粉末的温度达到900-1200℃，并保持4-8h，通过如下反应，带走部分杂质：

2Al(OH)₃=Al₂O₃+3H₂O(g)；

2Al(OOH)=Al₂O₃+H₂O(g)；

氮化铝粉末在所述开口坩埚中被烧结成氮化铝烧结体；

（3）向所述炉体中通入50-90kPa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到1400-1600℃，并保持4-8h，通过如下反应，带走部分杂质：

Al₂O₃(s)+3C+N₂(g)=2AlN(g)+3CO(g)；

保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体；

（4）向所述炉体中通入50-90kPa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到2000-2300℃，并保持6-10h，通过如下反应，带走部分杂质：