[发明专利]一种己二酸二辛酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711483389.X | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108101784A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 黄涛;任海澜 | 申请（专利权）人： | 珠海市高栏联合新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/44 |
| 代理公司： | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人： | 刘立春 |
| 地址： | 519150 广东省珠*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 钛酸四丁酯 己二酸二辛酯 生产过程 反应釜 制备 催化剂用量 体积电阻率 活性炭 产品品质 精准控制 真空脱醇 酯化反应 己二酸 生成水 抽滤 脱醇 遇水 生产成本 分段 升高 变质 分解 | ||
1.一种己二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向反应釜中投入1000kg己二酸和2000-3000kg的原料醇；
S2、待反应釜中温度升至100～115℃时，继续往反应釜中投加0.8-2.0kg的钛酸四丁酯和1.8～3.0kg原料醇；
S3、待反应釜中温度升至125～135℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯、0.5～1.5kg三异辛酸锡以及3.0～5.0kg原料醇；
S4、待反应釜中温度升至160～170℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯和2.0～2.5kg原料醇；
S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加0.3～1.5kg SiO
S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；
S7、脱醇结束后加入2～4m
S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至-0.090～-0.099MPa脱水；
S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；
所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的己二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S4之后还包括步骤S4a，待反应釜中温度升至170～177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.3～0.6m
3.根据权利要求1或2所述的己二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。
4.根据权利要求1所述的己二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。
5.根据权利要求1所述的己二酸二辛酯的制备方法，其特征在于，搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。
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