[发明专利]一种己二酸二辛酯的制备方法

说明书

本发明提出了一种己二酸二辛酯的制备方法，在反应釜中加入己二酸和原料醇，然后随着温度的升高，通过分段分批次地向反应釜中投入催化剂‑钛酸四丁酯和原料醇；最后加入SiO2和Al2O3，反应结束后真空脱醇，脱醇结束后加入Na2CO3，最后加入活性炭抽滤获得产品。本发明中将催化剂和原料醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题并且提高了体积电阻率，此外，本发明还解决了DOA生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题。

技术领域

本发明涉及增塑剂的制备方法，特别是指一种己二酸二辛酯的制备方法。

背景技术

己二酸二辛酯(DOA)是一种耐寒性增塑剂，可以改善聚合物的低温柔软性和耐冲击性，广泛用作农用薄膜、人造革、冷冻食品包装、合成橡胶中的增塑剂。

现有的己二酸二辛酯制备过程中，因为作为催化剂的钛酸四丁酯易遇水分解而发生酯化反应并生成水。为了应对这个问题，解决办法是添加更多的钛酸四丁酯以补充被反应掉的钛酸四丁酯，但添加过多的钛酸四丁酯会引起产品品质下降，此外，这样的处理办法会增加生产成本。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种己二酸二辛酯的制备方法，其防止了制备过程中钛酸四丁酯易变质问题的发生，解决了己二酸二辛酯生产过程中催化剂用量过大造成产品质量下降的问题，并节约了成本。

为解决上述技术问题，本发明的发明目的采用以下技术方案予以实现：

一种己二酸二辛酯的制备方法，包括如下步骤：

S1、向反应釜中投入1000kg己二酸和2000-3000kg的原料醇；

S2、待反应釜中温度升至100～115℃时，继续往反应釜中投加0.8-2.0kg的钛酸四丁酯和1.8～3.0kg原料醇；

S3、待反应釜中温度升至125～135℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯、0.5～1.5kg三异辛酸锡以及3.0～5.0kg原料醇；

S4、待反应釜中温度升至160～170℃时，继续往反应釜中投加1.5～3.5kg钛酸四丁酯和2.0～2.5kg原料醇；

S5、待反应釜中温度升至升温至190℃时，继续往反应釜中投加0.3～1.5kg SiO2和0.2～0.5kg Al2O3；

S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；

S7、脱醇结束后加入2～4m3 0.5～1.5％浓度的Na2CO3；

S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至1～10KPa脱水；

S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；

所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。

作为优选地，所述步骤S4之后还包括步骤S4a，待反应釜中温度升至170～177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.3～0.6m3/h保存1.3～1.5h。