[发明专利]甾体环氧异构体的循环利用方法在审
| 申请号： | 201711483590.8 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108070016A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 杨坤;杨正业;黄瑞禄 | 申请（专利权）人： | 广西万德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人： | 梁月钊 |
| 地址： | 530105 广西壮族自治区*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异构体 循环利用 环氧 共轭双键 直接还原 成双键 环氧键 甾体 还原 缩酮保护基团 活泼金属 碱性环境 酸性环境 缩酮保护 有机溶剂 直接转化 一步法 开环 联苯 双键 羟基 脱水 金属 回收 | ||
1.一种甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于，合成工艺路线如下：
其中，环氧β异构体、联苯在有机溶剂中，在惰性气体的保护下与活泼金属反应，还原成起始原料。
2.如权利要求1所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的循环利用方法为将联苯、环氧异构体、用有机溶剂溶解之后，惰性气体置换空气，加入活泼金属，反应完毕，用二氯甲烷萃取两次，合并有机层，有机层依次用水、饱和食盐水萃取后，采用无水硫酸钠干燥，蒸干有机溶剂后，使用石油醚打浆、析晶、过滤，滤饼用石油醚洗涤，烘干，即得反应起始原料。
3.如权利要求2所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的环氧异构体、联苯、与活泼金属的摩尔比为1:(2.5-3.5):(2.5-3.5)。
4.如权利要求3所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的环氧异构体、联苯、与活泼金属的摩尔比为1:3:3。
5.如权利要求2所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的有机溶剂与环氧异构体的重量体积比为1w：10v，有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷的一种。
6.如权利要求1-2任一项所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的活泼金属锂、钠、钾的一种或多种。
7.如权利要求1-2任一项所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气、氖气的一种。
8.如权利要求1-2任一项所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的反应的温度为20-30℃，反应时间为4-12h。
9.如权利要求2所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的二氯甲烷萃取的用量与有机溶剂的体积比为0.7:1；所述的水萃取的用量与有机溶剂的体积比为1.3:1；所述的饱和食盐水萃取的用量与有机溶剂的体积比为1.3:1。
10.如权利要求1-2任一项所述的甾体环氧异构体的循环利用方法，其特征在于：所述的反应中还可以加入二苯甲烷，所述的二苯甲烷与环氧异构体的摩尔比为0.6:1。
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