[发明专利]一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法在审
申请号: | 201711485305.6 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN109988247A | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 史德胜;黄松;刘爱玲;夏雪林;白凤;李旭东 | 申请(专利权)人: | 瑞普(天津)生物药业有限公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300300*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧甲基茯苓多糖 制备 工业化大生产 羧甲基化反应 羧甲基取代度 成本经济 氢氧化钠 制备工艺 茯苓多糖 氯乙酸 取代度 环保 | ||
1.一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,制备方法步骤如下:
(1)茯苓药材粉碎过筛,得茯苓粉;
(2)取茯苓粉,在快速搅拌下加入第一氢氧化钠溶液,于规定温度下碱化,过滤或离心,得碱化液;
(3)在快速搅拌下往碱化液中加入氯乙酸和第二氢氧化钠溶液,于规定温度下反应一定时间后,再用第三氢氧化钠溶液调pH至12~14,继续反应至反应完全;
(4)反应结束后,用酸溶液调pH至8~10,超滤,通过液用2~5倍乙醇进行醇析,过滤或离心,醇析物用无水乙醇洗涤,干燥至完全,粉碎,即得羧甲基茯苓多糖粉。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,所述(1)步粉碎过筛,是其粉末能完全通过80~200目筛。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,所述(2)步中第一氢氧化钠溶液的浓度为0.25mol/L~0.75mol/L,体积为茯苓粉的10~40倍,规定温度为20~50℃,碱化时间为2~12小时。
4.根据权利要求1所述的一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,所述(3)步中加入的氯乙酸与第二氢氧化钠溶液,其摩尔比为1:0.75~1.65,加入氯乙酸与茯苓粉的重量比为1.5~4.0:1,规定温度为40~100℃,反应时间为2~6小时。
5.根据权利要求1所述的一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,所述(3)步中第三氢氧化钠溶液的浓度为3.0mol/L~7.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,所述(4)步中用酸溶液调pH,其酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或硝酸的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,所述(4)步中超滤,即用DH-UF中空纤维膜进行超滤,去除分子量大于1.0×106和小于0.7×104的所有其他有机物与无机物。
8.根据权利要求1所述的一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,所述羧甲基茯苓多糖的分子量为0.7×104~1.0×106,取代度为0.15~0.75。
9.根据权利要求1所述的一种羧甲基茯苓多糖的新制备方法,其特征在于,所述羧甲基茯苓多糖的含量以无水葡萄糖计不得少于70%。
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