[发明专利]一种亚微米含钴黑色陶瓷颜料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种亚微米含钴黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）硝酸盐水溶液的制备：A元素的硝酸盐、氧化物和氢氧化物中的至少一种和B元素的硝酸盐、氧化物和氢氧化物中的至少一种为原料，加水和/或硝酸使原料溶解，配制成硝酸盐水溶液，其中A元素为 Co元素、Ni元素、Cu元素和Mn元素的混合，B元素为Fe元素和Cr元素的混合；

（2）凝胶的制备：向步骤（1）中的硝酸盐水溶液中加入络合剂以及尿素，充分溶解后加热搅拌制得凝胶；

（3）球磨混合：将步骤（2）中的凝胶经干燥、粉碎后过筛，然后加NaCl球磨混合；

（4）高温煅烧：将步骤（3）中得到的混合物置于马弗炉中进行高温煅烧；

（5）后处理：将步骤（4）中高温煅烧后的产物经过水洗除去NaCl，然后烘干并进行气流粉碎即得具有尖晶石结构、晶粒发育良好、粒径在0.1~1.0μm之间的陶瓷墨水用钴黑色料；

步骤（1）中所述的原料的用量满足铁原子+铬原子的摩尔数之和为钴原子+镍原子+铜原子+锰原子的摩尔数之和的两倍；且还满足：A元素的硝酸盐、氧化物和氢氧化物中的至少一种组成的混合物中，钴元素、镍元素、铜元素对和锰元素的摩尔分数分别为40~100%，0~30%，0~30%，0~30%，四者的摩尔分数之和为100%；B元素的硝酸盐、氧化物和氢氧化物中的至少一种组成的混合物中，铁元素和铬元素的摩尔分数分别为35~60%和40~65%，两者的摩尔分数之和为100%；

步骤（2）中所述的络合剂为柠檬酸、甘氨酸中的至少一种；所述的络合剂的用量为每3mol的原料对应加入2.5~3mol的络合剂；

步骤（2）中所述的尿素的用量为每3mol的钴、铁、铬、锰、镍、铜元素的摩尔和对应加入0.5~1mol的尿素。

2.根据权利要求1中所述的亚微米含钴黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中，当选用的原料为钴、铁、铬、锰、镍、铜元素的硝酸盐时，加水使原料溶解配制成硝酸盐水溶液；当选用的原料中含有钴、铁、铬、锰、镍、铜中任一种元素的氧化物或氢氧化物时，加入硝酸溶解原料，此时加水或不加水；所述的加水和/或硝酸的量满足使得到的硝酸盐水溶液中钴、铁、铬、锰、镍、铜元素的总摩尔浓度为1.5~2mol/L。

3.根据权利要求1中所述的亚微米含钴黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中的所述的原料为硝酸钴、氢氧化镍、氧化铜、氧化锰、氢氧化铁和氢氧化铬。

4.根据权利要求1中所述的亚微米含钴黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的加热搅拌制得溶胶具体包括以下步骤：在50~70℃下搅拌直至溶液变成粘稠状流体，然后室温静置24h以上即制得凝胶。

5.根据权利要求1中所述的亚微米含钴黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：

步骤（3）中所述的干燥是指对凝胶进行烘干处理直至水分含量＜0.5%；所述的过筛是指通过40目标准筛；

步骤（3）中所述的混合是指粉碎后过筛的凝胶与NaCl的质量比为1:1.5~2。

6.根据权利要求1中所述的亚微米含钴黑色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：

步骤（4）中所述的高温煅烧是指以5~10℃/min升温速度升至850~1000℃并保温2~3h；

步骤（5）中所述的水洗除去NaCl具体包括以下步骤：将高温煅烧后的产物进行破碎，然后加入到60~70℃的水中搅拌溶解其中的NaCl，加水量为高温煅烧后的产物质量2~2.5倍，5h后抽滤，将滤饼再加入到60~70℃的水中水洗，再过滤，水洗-过滤重复操作2~3次即彻底除去NaCl。

7.一种根据权利要求1~6任一项所述的方法制备得到的亚微米含钴黑色陶瓷颜料。

8.根据权利要求7所述的亚微米含钴黑色陶瓷颜料在制备黑色陶瓷喷墨墨水中的应用。

9.根据权利要求7所述的亚微米含钴黑色陶瓷颜料在涂料、塑料、油墨产品的着色方面的应用。