[发明专利]一种由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法

权利要求书

1.一种由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，其特征在于，以经过聚合反应后的水性聚氨酯乳液和氧化石墨烯为原料，以NaOH为分散液，在一定的温度和超声条件下反应，再经过滤烘干即可得所述改性石墨烯；

所述的阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法具体包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯加入到盛有0.05mol·L^-1NaOH的三口烧瓶中，超声并搅拌1.5-2h，制得氧化石墨烯分散液；

(2)将阳离子水性聚氨酯乳液滴加到氧化石墨烯分散液中，搅拌并超声处理2-3h，进行改性；

(3)将改性后的产物，用去离子水抽滤洗涤，除掉剩余的NaOH和阳离子水性聚氨酯乳液后，干燥，得到阳离子聚氨酯插层改性的石墨烯片层粒子。

2.根据权利要求1所述的由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，其特征在于，所述的阳离子水性聚氨酯乳液中聚氨酯的质量分数是15％。

3.根据权利要求1所述的由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯在分散液中的质量分数为0.2％。

4.根据权利要求1所述的由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，其特征在于，所述的阳离子水性聚氨酯乳液与氧化石墨烯的质量比是1：10。

5.根据权利要求1所述的由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯按照如下步骤制备而得：

(1)将石墨10g、浓硫酸260ml、硝酸钠5g置于三口烧瓶中，冰浴条件下进行磁力搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入高锰酸钾，反应2-3h；

(2)将温度升到35℃，取460ml去离子水逐滴滴入三口烧瓶中，反应1-2h；

(3)将温度升至98℃，在油浴中反应10-15min；

(4)将800ml去离子水倒入烧杯中，然后将三口烧瓶中的混合液、H₂O₂25ml加入烧杯中，得到氧化石墨烯溶液；

(5)将氧化石墨烯溶液4-5次离心，过滤，在35-40℃下烘干8-10h，得到干燥的氧化石墨烯。

6.根据权利要求1所述的由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，其特征在于，所述的水性聚氨酯乳液按照如下步骤制备而得：

(1)在装有温控仪和搅拌器的三口烧瓶中加入聚醚二元醇，100℃真空脱水处理1h，降温到70-75℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯反应2h；

(2)将温度降到40℃用恒压漏斗滴加二氧六环和N-甲基二乙醇胺的混合物反应1.5-2h；

(3)将温度升到80℃后，加入二氧六环和1,4-丁二醇的混合物反应2h；

(4)将温度降到40℃以下，加入中和剂冰醋酸，中和1h得到聚氨酯预聚体；

(5)向聚氨酯预聚体中滴加水进行乳化。

7.根据权利要求6所述的由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，其特征在于，所述的聚醚二元醇为相对分子质量1000的聚四氢呋喃醚二醇。

8.根据权利要求7所述的由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，其特征在于，所述的聚四氢呋喃醚二醇的-OH官能团和异佛尔酮二异氰酸酯的-NCO官能团摩尔比是1：2，反应体系中反应物总的NCO/OH＝1.5:2，聚氨酯预聚体中的固含量是45％，中和度是100％，N-甲基二乙醇胺氨基摩尔数占总羟基的45％。