[发明专利]一种由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法

说明书

本发明为一种由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，采用多步逐步聚合反应，采用聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、N‑甲基二乙醇、扩链剂二醇制备出水性阳离子聚氨酯树脂。将氧化石墨烯GO加入浓度为0.05 mol·L^‑1 NaOH溶液中，超声1.5‑2 h后得到GO悬浮液。取一定量阳离子水性聚氨酯乳液（浓度15%），缓慢滴加到GO悬浮液液中超声混合2‑3 h，过滤并用去离子水多次洗涤，除去粘附在GO表面的未插层的阳离子聚氨酯聚合物和NaOH。将制备的样品在60℃烘箱中干燥24 h，得到阳离子水性聚氨酯改性的GO片层粒子，改性的石墨烯可用于聚氨酯弹性体的复合改性。

技术领域

本发明属于石墨烯的制备领域，特别涉及一种由阳离子聚氨酯插层改性的石墨烯制备方法。

背景技术

石墨烯是一种新型二维片层纳米材料，其特殊的单原子层结构决定了它具有丰富而优异的物理性质和机械力学性能，如高的比表面积、优良的导热性能、电子传递能力及力学性能等。这些独特性能使其成为诸多新材料中最具潜力的新型材料，利用石墨烯片与高聚物复合制备复合材料就是其重要的研究方向之一。

氧化石墨烯是石墨烯研究领域的一个重要研究内容，它是由石墨氧化后获得的片层结构化合物，表面含有丰富的比如羟基和羧基等含氧官能团，每个片层由大量sp²杂化碳和少量sp³杂化碳形成的二维致密碳骨架结构。与石墨烯相比，氧化石墨烯与聚合物复合时依然保持了优异的导热、导电、增强纳米作用，氧化石墨烯表面上大量含氧官能团的存在使之具有显著的化学活性，易于进行插层改性。改性后的氧化石墨烯与聚合物单体或聚合物之间的相容性得到提高，改善石墨烯与基体材料的复合效果，为其在复合材料加工等领域的应用具有较好的促进作用。

发明内容

本发明针对现有石墨烯的层间距较小的现状，提出一种由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，制备的石墨烯具有较大的层间距。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种由阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法，以经过聚合反应后的水性聚氨酯乳液和氧化石墨烯为原料，以NaOH为分散液，在一定的温度和超声条件下反应，再经过滤烘干即可得所述改性石墨烯。

优选地，所述的阳离子聚氨酯插层改性石墨烯的方法包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯加入到盛有0.05mol·L^-1NaOH的三口烧瓶中，超声并搅拌1.5-2h，搅拌转速为150-200r/m，制得氧化石墨烯分散液；

(2)将阳离子水性聚氨酯乳液滴加到氧化石墨烯分散液中，搅拌并超声处理2-3h，搅拌转度为80-100r/m，进行改性；

(3)将改性后的产物，用去离子水抽滤洗涤，除掉剩余的NaOH和阳离子水性聚氨酯乳液后，干燥，得到阳离子聚氨酯插层改性的石墨烯片层粒子。

优选地，所述的阳离子水性聚氨酯乳液中聚氨酯的质量分数是15％。

优选地，所述的氧化石墨烯在分散液中的质量分数为0.2％。

优选地，所述的阳离子水性聚氨酯乳液与氧化石墨烯的质量比是1：10。

优选地，所述氧化石墨烯按照如下步骤制备而得：

(1)将石墨10g、浓硫酸260mL、硝酸钠5g置于三口烧瓶中，冰浴条件下进行磁力搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入高锰酸钾，反应2-3h；

(2)将温度升到35℃，取460mL去离子水逐滴滴入三口烧瓶中，反应1-2h；

(3)将温度升至98℃，在油浴中反应10-15min；