[发明专利]一种淫羊藿苷元的制备方法

权利要求书

1.一种用smith降解制备淫羊藿苷元的方法。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

(1)smith降解

加入溶剂配制淫羊藿苷溶液，加入弱酸使溶液为酸性，再向淫羊藿苷溶液中加入氧化剂，在室温条件下避光反应，加入甘油终止氧化，中和、浓缩、萃取得到氧化产物；加入溶剂溶解氧化产物，然后加入还原剂进行反应，反应终止后；向还原反应液中加入强酸，进行水解反应，得到smith降解液；

(2)分离纯化

向步骤(1)中所得的smith降解液中加碱，调pH至中性，浓缩至无醇味再用等体积的乙酸乙酯萃取，合并萃取液，浓缩干燥，得淫羊藿苷元粗品；将淫羊藿苷元粗品使用大孔树脂纯化，醇洗即可得到淫羊藿苷元。

3.如权利要求2所述的淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中配制淫羊藿苷溶液所用溶剂选用0-50％甲醇水溶液或乙醇水溶液。

4.如权利要求2所述的淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中淫羊藿苷溶液的浓度为0.001-0.1mol/L，淫羊藿苷与加入的氧化剂的摩尔比为1:4-1:10，反应时间为12-72小时。

5.如权利要求2所述的淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中萃取氧化产物的具体操作是：加入与减压浓缩后的反应液等体积的乙酸乙酯萃取；合并萃取液，水洗，再蒸干乙酸乙酯。

6.如权利要求2所述的淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶解氧化产物的溶剂为体积分数是50-95％的甲醇水溶液或乙醇水溶液，与淫羊藿苷的质量比为10:1-40:1。

7.如权利要求2所述的淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中还原反应中，淫羊藿苷与还原剂的摩尔比为1:4-1:10。

8.如权利要求2所述的淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水解反应的具体操作为：加入与淫羊藿苷摩尔比为1:2-6:1的强酸，在20-60℃下搅拌反应6-96小时。

9.如权利要求2所述的淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，所述的弱酸为乙酸，氧化剂为高碘酸钠、高碘酸钾中的任意一种，还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的任意一种，碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种，强酸为硫酸、盐酸、硝酸中的任意一种。

10.如权利要求2所述的淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)分离纯化中所用大孔树脂型号为D101、HPD200、AB-8中的任意一种。