[发明专利]一种淫羊藿苷元的制备方法

说明书

本发明公开了一种淫羊藿苷元的制备方法。此方法是以淫羊藿苷为原料，通过smith降解，纯化制备得到高纯度的淫羊藿苷元。本发明首次采用smith降解法制备淫羊藿苷元，有效的解决了酸水解所造成结构改变的问题，本方法操作简单，条件温和，产品质量高，成本低，满足了淫羊藿苷元工业化生产的需要。

技术领域

本发明涉及一种淫羊藿苷元的制备方法，属于中药提取领域。

背景技术

淫羊藿为小檗科植物，又名三枝九叶草、仙灵脾等，是一种重要的中药材，在我国已有两千多年药用历史。《本草纲目》记载，淫羊藿有“补腰膝、坚筋骨、助阳益精”等功效。现代药学实验研究表明，淫羊藿苷是其主要活性成分，淫羊藿苷元在很多方面较淫羊藿苷及淫羊藿次苷具有更强的药理活性。淫羊藿苷元主要具有雌激素样、调节免疫、抗炎、促进心肌细胞再生和分化、促骨质保护、促进神经细胞分化、壮阳、抗肝损伤及延缓肝纤维化、抗肿瘤贫血治疗及降低血糖等作用效果明显，而且未发现淫羊藿苷元对正常细胞有明显的毒副作用，说明其具有较高的安全性。作为一种新的、低毒和高效的药物，淫羊藿苷元具有广阔的应用空间。随着国内外对淫羊藿苷元的新药效的发现，未来淫羊藿苷元的国际市场需求很大。因此高效环保地制备淫羊藿苷元的方法将受到广泛的关注。

目前为止，以淫羊藿苷为原料制备淫羊藿苷元的方法主要是酶解法、酸解法、酶解-酸解相结合法。但是产率均不高，酶解费用又比较高；化学合成的方法产率也较低，条件较为苛刻，距产业化距离较远。目前这些制备方法均由于产量小、得率低、成本高等原因限制了其在工业上的大规模生产应用。

发明内容

为了克服淫羊藿苷元制备中存在的缺点，本发明提供一种工艺简单、环保且适合工业化生产的制备淫羊藿苷元的方法。

为了达到以上目的，本发明的主要技术方案为：通过smith降解，大孔树脂吸附纯化，醇洗等步骤得到高纯度的淫羊藿苷元。在Simth降解反应中，考虑到淫羊藿苷结构含有碳碳双键和碳氧双键，为避免活泼的双键发生加成反应等副反应，我们尽量避开了发生这些反应时所需的条件，选择合适的试剂和温度，以期减少甚至避免副反应的发生，使反应按照我们期望的方向进行，最后得到高纯度淫羊藿苷元。

一种淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

(1)smith降解

加入溶剂配制淫羊藿苷溶液，加入弱酸使溶液为酸性，再向淫羊藿苷溶液中加入氧化剂，在室温条件下避光反应，加入甘油终止氧化，中和、浓缩、萃取得到氧化产物；加入溶剂溶解氧化产物，然后加入还原剂，反应12-72小时后，终止反应；向还原反应液中加入强酸，进行水解反应，得smith降解液；

(2)分离纯化

向步骤(1)中所得smith降解液中加碱，调pH至中性，浓缩至无醇味，再用等体积的乙酸乙酯萃取，合并萃取液，浓缩干燥，得到淫羊藿苷元粗品；将淫羊藿苷元粗品使用大孔树脂纯化，醇洗即可得到淫羊藿苷元。

优选地，一种淫羊藿苷元的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：

(1)smith降解

加入溶剂配制成淫羊藿苷含量为0.001-0.1mol/L的溶液，加入弱酸调PH至3-5，按淫羊藿苷与氧化剂的摩尔比为1:4-1:10加入氧化剂，在室温条件下避光反应12-72小时后，加入甘油终止氧化，中和、浓缩、萃取得到氧化产物；加入与淫羊藿苷的质量比为10:1-40:1的溶剂溶解氧化产物，然后加入还原剂，淫羊藿苷与还原剂的摩尔比为1:4-1:10，反应12-72小时后，终止反应；向还原反应液中加入与淫羊藿苷的摩尔比为1:2-6:1强酸，在20-60℃下搅拌6-96小时，得smith降解液。

(2)分离纯化