[发明专利]一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法及应用

权利要求书

1.一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法，其特征在于，所述制备方法如下：

S1、以鳞片石墨为原料，通过Hummers法制得氧化石墨烯，并进行冷冻干燥，备用；

S2、将含钛的酯或含钛的无机盐溶液与氧化石墨烯混合均匀，装入高压球磨罐中抽真空后，将CO₂泵入高压球磨罐，进行研磨；含钛的酯或含钛的无机盐溶液与氧化石墨烯的质量比为(0.1-5)∶1，混合物和磨球按质量比为1∶(10-80)；

S3、反应结束后，冷却至室温，放去高压球磨罐内CO₂气体，将反应液从球磨罐中取出，放置于聚四氟乙烯水热釜中，在100-200℃条件下反应6-60h；

S4、将步骤S3的产物从水热釜中取出并用0.1mol/L的稀盐酸浸泡，抽滤，烘干，在氮气或氩气保护下以1～20℃/min的升温速率升至400-1000℃进行碳化0.5-12h，碳化后冷却、研磨得到二氧化钛/石墨烯复合材料；所述步骤S1中鳞片石墨的纯度不低于化学纯；所述步骤S2中含钛的酯为钛酸四丁酯，其纯度不低于化学纯，含钛的无机盐为硫酸氧钛、三氯化钛或四氯化钛中的一种或几种组合。

2.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，混合物和磨球按质量比为1∶(40-60)。

3.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中，高压球磨的反应条件为压力60-150bar、温度20-70℃、球磨转速为100-700r/min，球磨时间0.5-48h。

4.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，水热温度130-180℃、水热时间为12-24h。

5.如权利要求4所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中，水热温度150℃、水热时间为24h。

6.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S4中，稀盐酸中浸泡时间为12-16h，升温速率5-10℃/min，碳化温度400-800℃、碳化时间1-5h。

7.如权利要求1-6任意一项所述方法制备的二氧化钛/石墨烯复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。