[发明专利]一种溴芬酸钠的制备方法在审
| 申请号： | 201711498769.0 | 申请日： | 2017-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN109988075A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 李强;张静;丁丽 | 申请（专利权）人： | 天津药业研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/42;C07C225/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天津市东*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴芬酸钠 制备 对溴苯甲酰氯 邻乙基苯胺 后处理 催化氢化 反应收率 反应条件 工艺成本 强腐蚀性 起始物 磷酸 成盐 节能 | ||
1.一种溴芬酸钠的制备方法，其特征是反应路线如下：
步骤一：邻乙基苯胺和对溴苯甲酰氯在路易斯酸催化下进行傅氏反应得到中间体Ⅰ；
步骤二：中间体Ⅰ与DMF-DMA发生取代反应得到关键中间体Ⅱ；
步骤三：在醇和水的混合溶剂中，在钠盐存在下，关键中间体Ⅱ与高锰酸钾反应得到溴芬酸钠。
2.如权利要求1所述的一种溴芬酸钠的制备方法，其特征在于：
步骤一中的路易斯酸选自三氯化铝、三氯化硼、三氯化铁、三氟化硼，氯化锌中的一种或几种；步骤三中的钠盐选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的一种溴芬酸钠的制备方法，其特征在于:
步骤一中的路易斯酸为三氯化铝；
步骤三中的钠盐为碳酸钠。
4.如权利要求1所述的一种溴芬酸钠的制备方法，其特征在于：
步骤一中的反应温度为-5～20℃；
步骤二中的反应温度为60～120℃。
5.如权利要求1所述的一种溴芬酸钠的制备方法，其特征在于：
步骤一中邻乙基苯胺和对溴苯甲酰氯的投料摩尔比为1:1～1.5，邻乙基苯胺与路易斯酸的投料摩尔比为1:0.3～0.5；
步骤二中中间体Ⅰ与DMF-DMA的投料摩尔比为1:1.2～1.5；
步骤三中关键中间体Ⅱ与钠盐的投料摩尔比为1:2～2.5，所述中间体Ⅱ与高锰酸钾的投料摩尔比为1:2～2.5。
6.如权利要求1所述的一种溴芬酸钠的制备方法，其特征在于：
步骤一中反应溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙腈、丙酮、正庚烷中的一种或几种；
步骤二中反应溶剂选自DMF、NMP、四氢萘、DMA、二甲苯中的一种或几种；
步骤三中反应溶剂选自乙醇、甲醇、叔丁醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇和水的混合溶剂中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种溴芬酸钠的制备方法，其特征在于：
步骤三得到的溴芬酸钠利用重结晶提纯，重结晶溶剂选自异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醚、石油醚中的一种或几种。
8.化合物Ⅰ，结构如下式所示：
9.化合物Ⅱ，结构如下式所示：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津药业研究院有限公司，未经天津药业研究院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711498769.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
