[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201711500116.1 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108299170B | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 李婉;杨子辉;武世杰 | 申请（专利权）人： | 河北大学 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C47/542 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 胡澎 |
| 地址： | 071002 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 甲醛 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：
将N，N-二甲基甲酰胺和无水有机溶剂混合，加入一定量的催化剂POCl3，-10℃下搅拌20min后，滴加2，4，6-三甲基苯，控制温度在-5℃以下搅拌10min，回流至反应完全；经后处理，得到2，4，6-三甲基苯甲醛；原料2，4，6-三甲基苯与N，N-二甲基甲酰胺的投料摩尔比为1∶4-8；所述无水有机溶剂为二氯甲烷；原料2，4，6-三甲基苯与POCl3的投料摩尔比为1∶1-3。
2.根据权利要求1所述2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于原料2，4，6-三甲基苯与POCl3的投料摩尔比为1∶2。
3.根据权利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于所述后处理方法为：反应完毕，减压除去有机溶剂，缓慢倾入一定量的冰水中，混合液以饱和碳酸钠中和至pH＝7，乙酸乙酯萃取数次，合并有机层，干燥，脱溶得2，4，6-三甲基苯甲醛。
4.根据权利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于：回流反应时间为4.0h～8.0h；POCl3的加料方式为缓慢滴加。
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