[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲醛的制备方法

说明书

本发明公开一种除草剂三甲苯草酮的中间体2，4，6‑三甲基苯甲醛的制备方法，属农用化学品原料技术领域。按照下述步骤实施：于反应瓶中加入N，N‑二甲基甲酰胺和无水有机溶剂，缓慢滴加一定量POCl₃，‑10℃下搅拌20min后，滴加2，4，6‑三甲基苯，控制温度在‑5℃以下搅拌10min，回流反应4.0h～8.0h，反应完毕，减压除去有机溶剂，缓慢倾入一定量的冰水中，混合液以饱和碳酸钠中和至pH＝7，乙酸乙酯萃取数次，合并有机层，干燥，脱溶得2，4，6‑三甲基苯甲醛(I)。

技术领域

本发明涉及一种环己二酮类除草剂三甲苯草酮的中间体2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法，具体涉及到以2，4，6-三甲基苯为原料，在有机溶剂和催化剂条件下一步制备2，4，6-三甲基苯甲醛的方法，属于农用化学品原料技术领域。

背景技术

2，4，6-三甲基苯甲醛俗称米醛，是无色或浅黄色液体，熔点为14℃，常温下稳定。作为一种重要的中间体，广泛应用于农药，医药和树脂添加剂，是高附加值的精细化学品之一。由于其分子结构中的三个甲基位阻作用，起制备方法一直受到关注。

例如加特曼-科赫方法：王飞等报道了2，4，6-三甲苯与CO，HCl气体反应，采用三氯化铝催化剂制备2，4，6-三甲基苯甲醛，收率为80％-90％。该方法收率较高，但压力要求高，设备投资大，所用CO有一定毒性，不符合绿色化学技术要求。

丙酮氰醇酰化法：RAHM A等以2，4，6-三甲基苯和丙酮氰醇为原料，在三氯化铝为催化剂和二氯乙烷中反应，该方法后处理简便，但收率较低，为48％，且催化剂用量很大，反应时间长。

Ruff反应酰化法：FusonR.C.等以2，4，6-三甲基苯为原料，使用了氰化锌作物酰化试剂，氯化铝为催化剂，收率为75％-81％。该路线的缺点是使用剧毒的氰化锌和产生大量的HCl气体，催化剂用量大，增加了后处理难度。

CN102924252A报道了二氯甲基甲醚酰化法，以二氯甲基甲醚和2，4，6-三甲苯为原料，在三氯化铝催化下一步合成2，4，6-三甲基苯甲醛。该方法收率为81％-89％，收率较高，缺点是所用的三氯化铝用量是2，4，6-三甲苯的2-3倍，酰化试剂二氯甲基甲醚不易获得，其制备需要大量五氯化磷和三氯氧磷催化剂，提高了成本。

Johns等以N，N-二甲基甲酰胺为甲酰化试剂，与2，4，6-三甲基苯反应制备该中间体，但使用了三氟甲磺酸酐催化剂，价格较高，反应所用的其他试剂和收率没有报道。

Fergus等采用甲酰化试剂N，N-二甲基甲酰胺，在无催化剂条件下，于-78℃下滴加试剂后室温反应过夜，反应的收率没有报道，该方法要求温度很低，对设备要求高，反应时间很长，提高了成本。

基于现有技术中存在的不足，开发一种新的条件温和、收率较高的制备2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法非常具有应用价值。

发明内容

本发明目的在于提供一种成本低，后处理简便，收率较高的三甲苯草酮中间体2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法。

本发明的提供了一种2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法，其反应路线如下：

本申请所述的2，4，6-三甲基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：

将N，N-二甲基甲酰胺和无水有机溶剂混合，加入一定量的催化剂POCl₃，-10℃下搅拌 20min后，滴加2，4，6-三甲基苯，控制温度在-5℃以下搅拌10min，回流至反应完全；经后处理，得到2，4，6-三甲基苯甲醛。