[发明专利]啶氧菌酯的晶型、其制备方法及用途

权利要求书

1.啶氧菌酯的结晶变体I，所述结晶变体I在利用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中呈现作为2θ值的如下反射：

2θ＝8.4613±0.2 (1)

2θ＝12.0227±0.2(2)

2θ＝12.7030±0.2(3)

2θ＝13.8834±0.2(4)

2θ＝14.5237±0.2(5)

2θ＝16.2243±0.2(6)

2θ＝16.3844±0.2(7)

2θ＝17.1247±0.2(8)

2θ＝17.6249±0.2(9)

2θ＝18.7653±0.2(10)

2θ＝20.3659±0.2(11)

2θ＝21.2663±0.2(12)

2θ＝22.0466±0.2(13)

2θ＝22.1466±0.2(14)

2θ＝22.9469±0.2(15)

2θ＝23.7272±0.2(16)

2θ＝24.1474±0.2(17)

2θ＝25.3278±0.2(18)

2θ＝25.6479±0.2(19)

2θ＝26.1681±0.2(20)

2θ＝26.7884±0.2(21)

2θ＝28.3890±0.2(22)

2θ＝31.0300±0.2(23)

2θ＝35.4117±0.2(24)。

2.如权利要求1所述的啶氧菌酯的结晶变体I，其中所述X射线衍射图谱与图1中所示的图相同。

3.如权利要求1所述的啶氧菌酯的结晶变体I，所述结晶变体I呈现特征谱带在1704.95、1629.04、1577.46、1352.22、1258.08、1201.97、1124.12、983.51和810.19cm^-1处的IR谱图，该IR光谱法在扫描次数为32次且解析度为4cm^-1的条件下进行。

4.如权利要求3所述的啶氧菌酯的结晶变体I，其中所述结晶变体I的IR谱图与如图2中所示的相同。

5.如权利要求1所述的啶氧菌酯的结晶变体I，所述结晶变体I呈现在79.115℃处具有吸热峰并且起始温度为73.872℃的差示扫描量热法(DSC)谱图。

6.如权利要求5所述的啶氧菌酯的结晶变体I，其中所述差示扫描量热法(DSC)谱图与如图3中所示的相同。

7.一种形成如权利要求1所述啶氧菌酯的结晶变体I的方法，所述方法包括：

i)提供包含一种或更多种溶剂的溶剂系统中的啶氧菌酯溶液，其中所述溶剂系统选自氯仿-己烷、二氯甲烷-己烷和醇；

ii)将溶解的化合物结晶成具有式I之啶氧菌酯的结晶变体I；并且

iii)从所述溶剂系统中分离结晶固体，以产生所述啶氧菌酯的结晶变体I。

8.如权利要求7所述的方法，其中所述啶氧菌酯在从室温至所述溶液回流温度的温度下溶于所述溶剂系统中。

9.如权利要求8所述的方法，其中所述温度为所述溶液的回流温度。

10.如权利要求7所述的方法，其中使用存在于所述溶液中的结晶变体I的晶种进行步骤(ii)。

11.如权利要求10所述的方法，其中所述晶种按所述溶液的重量计以0.005％至0.5％的量存在。

12.一种杀真菌组合物，其包含如权利要求1至6中任一项所述的啶氧菌酯的结晶变体I。

13.如权利要求12所述的杀真菌组合物，其中所述组合物为选自以下的制剂：悬浮剂(SC)、可分散液剂(DC)、乳油(EC)、乳液拌种剂、颗粒剂(GR)和悬乳剂(SE)。