[发明专利]啶氧菌酯的晶型、其制备方法及用途

说明书

提供了式(I)化合物(啶氧菌酯)的新晶型。该啶氧菌酯的新晶型可以通过从合适溶剂中的溶液中结晶来制备。还提供了包含该新晶型的杀真菌组合物、用于控制场所的真菌侵染的方法以及该新晶型的用途。

相关申请的交叉引用

本申请要求于2016年1月19日提交的第GB1600977.1号英国专利申请的优先权，其内容通过引用整体并入本文。

技术领域

本发明涉及啶氧菌酯(picoxystrobin)的新晶型。本发明进一步涉及一种用于制备该新晶型的方法。更进一步，本发明涉及该新晶型的用途。

啶氧菌酯(化学名称为(E)-3-甲氧基-2-[2-(6-三氟甲基-2-吡啶氧甲基) 苯基]丙烯酸甲酯)具有以下结构式(I)：

啶氧菌酯属于嗜球果伞素(strobilurin)类的化学品，其被用作杀真菌剂，特别是用于控制一系列真菌疾病，包括谷物、豆类和油籽中的褐锈病、褐斑病、白粉病和网斑病。啶氧菌酯是具有全身性跨膜移动的预防性和治疗性杀真菌剂，其通过阻断细胞色素Bc1的Qo中心处的电子转移来抑制线粒体呼吸而作用。

商业上可得的啶氧菌酯产品通常通过如EP 0 278 595、US 6,015,905、 CN102115458A、CN 103030598A和CN 103626691A中所描述的方法制造。

例如，US 6,015,905公开了根据如下方案1中所示的反应方案从甲基 -2-(邻甲苯基)乙酸酯开始制备啶氧菌酯的方法。

方案1

通过上述这些方法制备的啶氧菌酯是无定型的，并且难以配制。特别地，该产品具有高聚集倾向，特别是在长期储存之后。

因此，本领域需要表现出改进的性质(例如改进的储存稳定性)的新形式的啶氧菌酯。

发明内容

现在已经发现了啶氧菌酯的新结晶变体，其容易被配制成农业化学组合物并且在配制时显示出高度的稳定性。特别地，该结晶变体(下文称为‘结晶变体I’)在配制时表现出非常低的聚集倾向。

因此，在第一方面，本发明提供了啶氧菌酯结晶变体I，该结晶变体在利用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中呈现至少4个作为2θ值的如下反射：

2θ＝8.4613±0.2 (1)

2θ＝12.0227±0.2 (2)

2θ＝12.7030±0.2 (3)

2θ＝13.8834±0.2 (4)

2θ＝14.5237±0.2 (5)

2θ＝16.2243±0.2 (6)

2θ＝16.3844±0.2 (7)

2θ＝17.1247±0.2 (8)

2θ＝17.6249±0.2 (9)

2θ＝18.7653±0.2 (10)

2θ＝20.3659±0.2 (11)

2θ＝21.2663±0.2 (12)

2θ＝22.0466±0.2 (13)

2θ＝22.1466±0.2 (14)

2θ＝22.9469±0.2 (15)