[发明专利]过渡金属席夫碱亚胺配体络合物制备工艺

权利要求书

1.一种制备过渡金属席夫碱亚胺配体络合物的工艺，所述工艺包括；

(a)在温度20℃到150℃的第一个流体介质中并存在酸性催化剂的条件下，将化学式-I的芳香族二胺与化学式-IIa的取代水杨醛和化学式-IIb的取代水杨醛反应，搅拌获得第一次产物混合物；

其中，R₁、R₂、R₄、R₆、R₈、R₁₀和R₁₂为氢；

R₅和R₉从叔烷基族独立选择；

R₇和R₁₁为氢；

R₃为氢；

(b)在低压下浓缩所述第一次产物混合物，获得含有原始席夫碱亚胺配体的第一次残留物，然后提纯所述第一次残留物获得席夫碱亚胺配体，由化学式-III表示；

(c)将化学式-III的所述席夫碱亚胺配体与卤化流体介质混合，搅拌获得混合物，然后向所述混合物加入过渡金属卤化物并维持在30℃，搅拌混合物获得第二次产物混合物；其中所述卤化流体介质是从二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和氯仿组成的组中选择的至少一种；化学式-III的所述席夫碱亚胺配体与所述过渡金属卤化物的摩尔比为1:1；所述搅拌混合物的时间为24小时；

(d)在低压下浓缩所述第二次产物混合物，获得含有原始过渡金属席夫碱亚胺配体络合物的第二次残留物，然后利用有机流体介质提纯所述第二次残留物，获得过渡金属席夫碱亚胺配体络合物，由化学式-IV表示；

其中，R₁、R₂、R₄、R₆、R₈、R₁₀和R₁₂为氢；

R₅和R₉从叔烷基族独立选择；

R₇和R₁₁为氢；

R₃为氢；

M是从铪和钛组成的组中选择的过渡金属；

X为Cl。

2.如权利要求1所述的工艺，其中所述芳香族二胺是间苯二甲胺。

3.如权利要求1所述的工艺，其中化学式-IIa的所述取代水杨醛和化学式-IIb的所述取代水杨醛从3-叔丁基水杨醛和3,5-二-叔丁基水杨醛组成的组中独立选择。

4.如权利要求1所述的工艺，其中化学式-IIa的所述取代水杨醛和化学式-IIb的所述取代水杨醛相同或不同。

5.如权利要求1所述的工艺，其中所述酸性催化剂是从对甲苯磺酸和硫酸组成的组中选择的至少一种。

6.如权利要求1所述的工艺，其中所述第一个流体介质是从甲苯、甲醇、乙醇和二甲苯组成的组中选择的至少一种。

7.如权利要求1所述的工艺，其中所述过渡金属卤化物是从卤化铪和卤化钛组成的组中选择的至少一种；所述卤化物为氯化物。

8.如权利要求1所述的工艺，其中所述有机流体介质是从正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷组成的组中选择的至少一种。

9.如权利要求1所述的工艺，其中所述步骤(a)的执行时间在1小时到24小时之间。