[发明专利]镍粉的制造方法

权利要求书

1.镍粉的制造方法，其特征在于，对于含有镍和钴的硫酸酸性溶液实施下述(1)至(5)中所示的处理：

(1)pH调节工序，其中，在含有镍和钴的硫酸酸性溶液中添加氢氧化碱，得到pH调节后液；

(2)溶剂提取工序，其中，使所述pH调节工序中得到的pH调节后液与提取剂接触，分离为提取残液和提取后有机，接下来使所述提取后有机接触下述固液分离工序中得到的还原后液，分离为含有镍的交换后水相和交换后有机相；

(3)络合工序，其中，在所述溶剂提取工序中得到的交换后水相中添加硫酸铵、或者下述固液分离工序中得到的还原后液和硫酸铵，得到硫酸镍氨络合物溶液；

(4)还原工序，其中，在所述络合工序中得到的硫酸镍氨络合物溶液中添加晶种，在制作的混合浆料中吹入氢气，得到包含在所述晶种的表面上使镍析出而形成的镍粉的还原浆料；

(5)固液分离工序，其中，对所述还原工序中得到的还原浆料进行固液分离而得到了镍粉和还原后液后，将得到的还原后液在所述溶剂提取工序、络合工序中的任一者或两者中重复使用。

2.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述溶剂提取工序使得到的交换后有机相接触水，分离为钴回收液和反向提取后有机，接下来，将所述反向提取后有机重复用于提取剂。

3.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述固液分离工序通过根据粒径对得到的镍粉进行筛分，将比预先设定的粒径小的镍粉在所述络合工序、还原工序中的任一者或两者中作为晶种重复添加，从而得到粗大的镍粉。

4.根据权利要求3所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述经筛分的比预先设定的粒径小的镍粉的平均粒径为0.1～100μm的大小。

5.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述还原工序在制作混合浆料时，还添加包含聚丙烯酸、丙烯酸盐、磺酸盐中的1种以上的分散剂。

6.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，相对于硫酸镍氨络合物溶液中的镍重量，所述还原工序中添加的晶种的添加量是成为1～100％的量。

7.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述含有镍和钴的硫酸酸性溶液为镍和钴的混合硫化物、粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、金属镍的粉末中的至少1种。

8.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述提取剂为2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯或二-(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。

9.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述硫酸镍氨络合物溶液中的硫酸铵浓度为100～500g/L的范围，并且铵浓度相对于所述络合物溶液中的镍浓度以摩尔比计为1.9以上。

10.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，所述还原工序通过将温度维持在150～200℃以及将压力维持在1.0～4.0MPa的范围而进行。

11.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，包含：

镍粉团矿工序，其中，使用团矿机将经过所述还原工序和固液分离工序而得到的镍粉加工成块状的镍团块；

团块烧结工序，其中，采用氢气氛中、温度500～1200℃下的保持条件，对得到的块状的镍团块进行烧结处理，形成烧结体的镍团块。

12.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，包含硫铵回收工序，其中，将所述固液分离工序中得到的还原终液浓缩，使硫酸铵晶析，将硫铵结晶回收。

13.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，包含氨回收工序，其中，在所述固液分离工序中得到的还原终液中加入碱，进行加热，使氨气挥发而回收。