[发明专利]镍粉的制造方法

说明书

本发明提供使用工业上价格便宜的氢气、使用微小的镍粉由硫酸镍氨络合物溶液生成高纯度的镍粉的粗大颗粒的制造方法。镍粉的制造方法，其特征在于，对含有镍和钴的硫酸酸性溶液实施(1)至(5)中所示的处理：(1)pH调节工序；(2)溶剂提取工序；(3)硫酸镍氨络合物溶液络合工序；(4)实施得到包含Ni粉的还原浆料的还原工序；(5)固液分离工序，其中，通过固液分离得到Ni粉和还原后液，将该还原后液重复在(2)溶剂提取工序和(3)络合工序中的任一者或两者中使用。

技术领域

本发明涉及由硫酸镍氨络合物溶液得到高纯度的镍粉和使该镍粉固结而成的团块的方法。

特别是能够应用于在湿式镍冶炼工艺中产生的工序内的中间生成溶液的处理。

背景技术

作为使用湿式冶炼工艺在工业上制造镍粉的方法，已知如下方法：在使原料在硫酸溶液中溶解后，经过将杂质除去的工序，在得到的硫酸镍溶液中添加氨，形成镍的氨络合物，向生成的硫酸镍氨络合物溶液供给氢气，将镍还原，从而制造镍粉。

例如，非专利文献1中记载了在还原反应时添加铁化合物作为晶种来使镍在铁化合物上析出的镍粉的制造方法，但来自晶种的铁混入制品中是课题所在。

进而，目前为止也提出了使用氢气以外的还原剂得到镍粉的方法。

例如，专利文献1中公开了如下方法，其提供镍粉及其制造方法，该镍粉的价格便宜，并且耐侯性优异，在与树脂混炼的状态下电阻低，减小初期电阻和使用中的电阻，能够长期稳定地使用，适合作为导电糊和导电树脂用的导电性粒子。

该专利文献1中所公开的镍粉是含有1～20质量％的钴、剩余部分由镍和不可避免的杂质组成、由一次粒子凝聚的二次粒子构成的镍粉，氧含量为0.8质量％以下。记载了优选只在二次粒子的表层部含有钴，该表层部中的钴含量规定为1～40质量％。

但是，在按照所公开的制造方法要得到镍粉的情况下，钴共存，例如如镍氧化矿石那样镍和钴共存地存在，不适于要将它们分离来将它们分别高纯度且经济地回收的用途。

进而，在专利文献2中提供了经改善以使粒子凝聚物难以产生的、采用液相还原法的金属粉末的制造方法。

该制造方法是如下的金属粉末的制造方法，其具有：通过将金属化合物、还原剂、络合剂、分散剂溶解从而制作含有来自金属化合物的金属离子的水溶液的第1工序；通过进行水溶液的pH调节从而用还原剂使金属离子还原、使金属粉末析出的第2工序。

但是，该制造方法使用价格高的药剂，成本高，作为上述镍冶炼应用于大规模地操作的工艺时，在经济方面不能说有利。

如上所述提出了各种制造镍粉的工艺，但尚未提出使用工业上价格便宜的氢气制造高纯度的镍粉的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-240164号公报

专利文献2：日本特开2010-242143号公报

非专利文献

非专利文献1：POWDER METALLURGY、1958、No.1/2、第40-52页

发明内容

发明要解决的课题

在这样的状况下，本发明的目的在于提供使用工业上价格便宜的氢气、使用微小的镍粉由硫酸镍氨络合物溶液生成高纯度的镍粉的粗大颗粒的制造方法。

用于解决课题的手段

解决这样的课题的本发明的第1发明为镍粉的制造方法，其特征在于，对于含有镍和钴的硫酸酸性溶液实施下述(1)至(5)中所示的处理。