[发明专利]制备萜品烯-4-醇的方法有效
申请号: | 201780012434.5 | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN108698964B | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | B·沃尔夫;M·雷克;S·班森;R·格策;H·克罗斯 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫农业公司 |
主分类号: | C07C29/17 | 分类号: | C07C29/17;C07C35/08 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;刘娜 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 萜品烯 方法 | ||
1.一种制备式(II)的萜品烯-4-醇的方法:
所述方法包括使式(I)的苧烯-4-醇与氢气在至少一种镍催化剂和至少一种选自羧酸酯的惰性有机溶剂存在下接触:
其中羧酸酯选自通式R1COOR2的酯,其中R1为氢或C1-C4烷基且R2为C1-C4烷基或C3-C6环烷基。
2.根据权利要求1的方法,其中镍催化剂包括阮内镍。
3.根据权利要求1的方法,其中羧酸酯选自乙酸C1-C4烷基酯。
4.根据权利要求2的方法,其中羧酸酯选自乙酸C1-C4烷基酯。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中羧酸酯为乙酸乙酯。
6.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中温度为35-70℃。
7.根据权利要求5的方法,其中温度为35-70℃。
8.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中氢气过压为100毫巴至3巴。
9.根据权利要求7的方法,其中氢气过压为100毫巴至3巴。
10.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中式(I)的苧烯-4-醇通过将式(III)的萜品油烯环氧化物异构化而制备:
11.根据权利要求9的方法,其中式(I)的苧烯-4-醇通过将式(III)的萜品油烯环氧化物异构化而制备:
12.根据权利要求10的方法,其中式(III)的萜品油烯环氧化物进一步经受氢化。
13.根据权利要求11的方法,其中式(III)的萜品油烯环氧化物进一步经受氢化。
14.根据权利要求10的方法,其中异构化和/或氢化在至少一种铜催化剂存在下进行。
15.根据权利要求11-13中任一项的方法,其中异构化和/或氢化在至少一种铜催化剂存在下进行。
16.根据权利要求10的方法,其中异构化和/或氢化在至少一种选自羧酸酯的惰性有机溶剂存在下进行。
17.根据权利要求11-14中任一项的方法,其中异构化和/或氢化在至少一种选自羧酸酯的惰性有机溶剂存在下进行。
18.根据权利要求16的方法,其中获得包含式(I)的苧烯-4-醇、式(II)的萜品烯-4-醇和至少一种选自羧酸酯的惰性有机溶剂的混合物。
19.根据权利要求17的方法,其中获得包含式(I)的苧烯-4-醇、式(II)的萜品烯-4-醇和至少一种选自羧酸酯的惰性有机溶剂的混合物。
20.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中式(II)的萜品烯-4-醇进一步转化成(±)-2-外-(2-甲基苄氧基)-1-甲基-4-异丙基-7-氧杂二环[2.2.1]庚烷、其单个对映体中任一种或其任意非外消旋混合物。
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