[发明专利]一种改进的制备舒更葡萄糖的方法

权利要求书

1.制备式I的舒更葡萄糖的方法，

包括以下步骤：

a)使式II化合物的6-全-脱氧-6-全-卤代-γ-环糊精，

其中，X为氯，溴或碘，

与分离的3-巯基丙酸的盐在合适的有机溶剂中在40℃至90℃下反应2至6小时以得到舒更葡萄糖，所述3-巯基丙酸的盐选自由以下组成的组：3-巯基丙酸的二钠盐、3-巯基丙酸的二锂盐、3-巯基丙酸的二钾盐，

b)任选地，纯化所述舒更葡萄糖。

2.根据权利要求1的方法，在步骤a)之前包括以下步骤，

i)使式IV的γ-环糊精，

与卤化剂在合适的有机溶剂中反应，

ii)将步骤i)的反应混合物与碱和醇溶剂的水溶液混合，

iii)分离式II化合物的6-全-脱氧-6-全-卤代-γ-环糊精，

其中，X是氯，溴或碘

iv)任选地，干燥所述6-全-脱氧-6-全-卤代-γ-环糊精，

v)任选地，纯化步骤iii)或iv)的化合物。

3.根据权利要求1的方法，其中所述3-巯基丙酸的盐是3-巯基丙酸的二钠盐。

4.根据权利要求3的方法，其中制备和分离式III的3-巯基丙酸的二钠盐，

包括步骤，

i)使3-巯基丙酸与碱金属氢氧化物碱在合适的有机溶剂中反应，

ii)分离3-巯基丙酸的二钠盐，

iii)任选地，干燥所述式III的3-巯基丙酸的二钠盐。

5.根据权利要求1-4任一项的方法，其中所述合适的有机溶剂选自乙酸乙酯、乙腈、丙腈、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲亚砜或其混合物。

6.根据权利要求2的方法，其中所述卤化剂选自碘、N-碘代琥珀酰亚胺、草酰氯、草酰溴、亚硫酰氯、亚硫酰溴、磷酰氯或磷酰溴。

7.根据权利要求2的方法，其中步骤ii)中使用的合适的碱选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐。

8.根据权利要求7的方法，其中步骤ii)中使用的合适的碱选自氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂或其混合物。

9.根据权利要求2的方法，其中步骤ii)的合适的醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇或其混合物。

10.根据权利要求4的方法，其中步骤i)的合适的碱金属氢氧化物碱选自氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠或其混合物。

11.根据权利要求1的方法，其中式III的3-巯基丙酸的二钠盐

在其与式II的6-全-脱氧-6-全-卤代-γ-环糊精反应之前作为固体分离。

12.根据权利要求1的方法，其中步骤b)的舒更葡萄糖的纯化包括以下步骤：

b1)将舒更葡萄糖溶解在溶剂中，

b2)任选地，添加活性炭，

b3)与抗溶剂混合，

b4)搅拌，

b5)分离纯舒更葡萄糖。

13.根据权利要求12的方法，其中步骤b1)的溶剂是水。

14.根据权利要求12的方法，其中步骤b2)的抗溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺和二甲亚砜。

15.根据权利要求1的方法，其中步骤a)的合适有机溶剂是二甲亚砜。