[发明专利]分离和检测氧化固醇的方法

权利要求书

1.一种测定OXY133样品的纯度的方法，所述方法包含：

提供包含OXY133、OXY133杂质和移动挥发相的HPLC洗脱剂；

从所述HPLC洗脱剂中产生液滴的气溶胶；

干燥所述液滴，获得OXY133的残余颗粒；

使所述OXY133残余颗粒与离子流接触，所述离子流对所述残余颗粒的每一个施加尺寸依赖性电荷，以产生电信号，所述电信号的水平与OXY133的带电残余颗粒的量成比例；并且测量所述电信号以测定所述样品的OXY133的所述纯度。

2.根据权利要求1所述的方法，其中OXY133包含OXY133单水合物。

3.根据权利要求1所述的方法，其还包含将所述OXY133的带电残余颗粒转移到收集器中并且用静电计测量所述电信号。

4.根据权利要求2所述的方法，其中OXY133单水合物杂质包含OXY133杂质1、C₂₇H₄₆O₂二醇、OXY133单水合物的非对映异构体D1和非对映异构体D2。

5.根据权利要求3所述的方法，其中从所述HPLC洗脱剂中产生所述液滴的气溶胶通过喷雾器提供。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述移动挥发相包含乙腈、乙腈和水的混合物、水和甲醇的混合物或水、甲醇和乙腈的混合物。

7.根据权利要求4所述的方法，其中检测到约0.03％到约0.05％的OXY133单水合物杂质。

8.根据权利要求4所述的方法，其中所述OXY133峰和非对映异构体D1的分辨率≥0.8。

9.根据权利要求2所述的方法，其中检测到约0.01％或1ng量的所述OXY133单水合物。

10.根据权利要求2所述的方法，其中OXY133单水合物与非对映异构体D1、非对映异构体D2或其它OXY133单水合物杂质分离。

11.根据权利要求2所述的方法，其中所述OXY133单水合物的纯度为至少96.9％。

12.一种用于测定样品中OXY133单水合物的量的方法，所述方法包含：

提供具有已知量的OXY133单水合物的OXY133单水合物参考标准物，其可通过HPLC-CAD测量；

提供具有未知量的OXY133单水合物的所述样品；

通过HPLC-CAD分离所述样品中OXY133单水合物的量；以及

所述样品中OXY133的量。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述参照标准物包含至少500μg/mL的OXY133单水合物。

14.根据权利要求12所述的方法，其中所述样品在体积比为1:1的乙腈:四氢呋喃溶液中制备。

15.根据权利要求12所述的方法，其中所述样品包含来自所述HPLC-CAD的移动相，其包含水或甲醇。

16.根据权利要求12所述的方法，其中OXY133单水合物包含非对映异构体D1、非对映异构体D2、C₂₇H₄₆O₂二醇或OXY133单水合物杂质1。

17.根据权利要求16所述的方法，其中检测到OXY133单水合物的非对映异构体D1的分辨率≥0.8。