[发明专利]二氟螯合硼酸盐的制备在审
申请号: | 201780022207.0 | 申请日: | 2017-01-27 |
公开(公告)号: | CN109071568A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 妮可·赫鲁伯;于尔根·赫柏林 | 申请(专利权)人: | 国轩高科美国研究院 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;H01G9/022;H01M6/16 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 武玉琴;冷文燕 |
地址: | 美国加利*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基羧酸 式( I ) 二羧酸 二醇 螯合硼酸盐 制备 二羟基化合物 质子受体 阴离子 硼源 双齿 邻近 | ||
1.制备包含式(I)阴离子A的二氟螯合硼酸盐的方法,
其中,是双齿基,该双齿基衍生自,在1,2-、1,3-或1,4-位上提取相应二醇、羟基羧酸或二羧酸的邻近OH基团的两个H原子对的,1,2-、1,3-或1,4-二醇,1,2-、1,3-或1,4-二羧酸或1,2-、1,3-或1,4-羟基羧酸;
包括步骤(i)反应:
(a)一个或多个BF3源;
(b)选自1,2-、1,3-和1,4-二醇,1,2-、1,3-和1,4-二羧酸和1,2、1,3-和1,4-羟基羧酸的二羟基化合物;
(c)一种或多种不含F的第二硼源;和
(d)一个或多个质子受体;
其中,所述BF3源(a)和所述第二硼源(c)在步骤(i)中以1.5:1至2.5:1的摩尔比使用,以硼计。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,基于所述BF3源(a)总量,F-原子其它来源的总量小于50摩尔%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(i)进行中和/或之后,除去挥发性反应产物。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其中,其中有机溶剂或溶剂混合物(e)存在于步骤(i)的反应混合物中。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其中,其中所述BF3源(a)选自BF3、BF3水合物、BF3醚合物、BF3-醇加合物、BF3-乙腈加合物、BF3-乙酸加合物和BF3-胺加合物。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法,其中,所述二羟基化合物(b)选自1,2-二醇、1,2-二羧酸和1,2-羟基羧酸。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法,其中,所述二羟基化合物(b)选自草酸、水杨酸和邻苯二甲酸。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法,其中,所述第二硼源(c)选自硼酸、B(OC1-C6烷基)3、B(OC5-C7(杂)芳基)3和用作组分(b)的二羟基化合物的硼酸盐络合物的铵和碱金属盐。
9.根据权利要求1-8中任一所述的方法,其中,所述二羟基化合物(b)是草酸,所述第二硼源(c)选自硼酸、双(草酸)硼酸锂、双(草酸)硼酸三乙基铵及其混合物。
10.根据权利要求1-9中任一所述的方法,其中,所述质子受体(d)选自氨、有机胺、有机氢氧化铵、NH4OH和含氮芳族杂环。
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