[发明专利]分离二酐的方法和通过该方法制备的二酐

权利要求书

1.一种芳族二酐的制备方法，所述方法包括：

在有效提供包含N-取代的邻苯二甲酰亚胺、芳族四酸盐以及芳族三酸盐和芳族酰亚胺二酸盐两者中的至少一种的含水反应混合物的条件下，在胺交换催化剂存在下，使芳族二酰亚胺与取代的或未取代的邻苯二甲酸酐在含水介质中反应，其中所述反应的反应温度为140至250℃，且反应压力为150至300psig，优选为200至250psig；

在60至160℃的第一萃取温度下，在第一时间段内通过用有机溶剂萃取所述含水反应混合物，从所述含水反应混合物中除去所述邻苯二甲酰亚胺，条件是所述第一萃取温度比所述反应温度的最大值低至少10℃，优选低至少20℃，或更优选低至少30℃，或最优选低至少40℃；

在所述第一时间段之后，在140至250℃的第二萃取温度下，在第二时间段内用有机溶剂萃取所述含水反应混合物，条件是所述第二萃取温度比所述第一萃取温度高至少5℃，优选高至少10℃，更优选高至少20℃；以及

将所述芳族四酸盐转化为相应的芳族二酐。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述取代的或未取代的邻苯二甲酸酐包括邻苯二甲酸酐、3-卤代邻苯二甲酸酐、4-卤代邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、4-硝基邻苯二甲酸酐，或包含前述中的至少一种的组合，优选为邻苯二甲酸酐。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述交换催化剂包括(C_1-20烷基)-取代的胺，优选为三(C_1-20烷基)胺，更优选为三乙胺、三甲胺，或包含前述中的至少一种的组合。

4.根据权利要求1至3中任一项或多项所述的方法，其中所述邻苯二甲酸酐与芳香二酰亚胺的初始摩尔比为4:1至20:1，或4:1至10:1，或4:1至8:1，或4:1至5.5:1。

5.根据权利要求1至4中任一项或多项所述的方法，其中所述胺交换催化剂与所述邻苯二甲酸酐的初始摩尔比为1:1至2:1。

6.根据权利要求1至5中任一项或多项所述的方法，其中所述含水反应混合物还包含所述芳族二酰亚胺和所述取代的或未取代的邻苯二甲酸酐中的至少一种。

7.根据权利要求1至6中任一项或多项所述的方法，其中

所述芳族二酰亚胺包括4,4’-双酚-A-双-N-甲基邻苯二甲酰亚胺、3,4’-双酚-A-双-N-甲基邻苯二甲酰亚胺、3,3’-双酚-A-双-N-甲基邻苯二甲酰亚胺，或包含前述中的至少一种的组合；且

所述芳族二酐包括4,4’-双酚-A-双-二酐、3,4’-双酚-A-双-二酐、3,3’-双酚-A-双-二酐，或包含前述中的至少一种的组合。

8.根据权利要求1至7中任一项或多项所述的方法，其中所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯，或包含前述中的至少一种的组合。

9.根据权利要求1至8中任一项或多项所述的方法，其中所述含水介质与所述有机溶剂的体积比为0.3:1至3:1。

10.根据权利要求1至9中任一项或多项所述的方法，其中所述萃取提供

萃取的含水流，包含所述芳族四酸盐和任选的所述芳族三酸盐、所述芳族酰亚胺-二酸盐、取代的或未取代的邻苯二甲酸盐，或包含前述中的至少一种的组合；和

有机流，包含所述有机溶剂、N-取代的邻苯二甲酰亚胺和任选的未反应的芳族二酰亚胺。

11.根据权利要求1至10中任一项或多项所述的方法，其中在所述第一时间段开始时所述含水反应混合物中的至少50％、至少70％、至少80％或至少90％的所述邻苯二甲酰亚胺在所述第一时间段结束时被萃取到所述有机溶剂中。