[发明专利]分离二酐的方法和通过该方法制备的二酐

说明书

一种制备芳族二酐的方法包括在胺交换催化剂存在下，在含水介质中使芳族二酰亚胺与取代的或未取代的邻苯二甲酸酐反应，得到包含N‑取代的邻苯二甲酰亚胺、芳族四酸盐以及芳族三酸盐和芳族酰亚胺二酸盐中的至少一种的含水反应混合物。该方法还包括在第一萃取温度下通过用有机溶剂萃取含水反应混合物第一时间段并在第一时间段后，在第二萃取温度下通过用有机溶剂萃取含水反应混合物第二时间段而从含水反应混合物中除去邻苯二甲酰亚胺。将芳族四酸盐转化为相应的芳族二酐。还描述了根据该方法制备的芳族二酐。

技术领域

聚醚酰亚胺是一类高性能聚合物，其可加工制成模制品、纤维、膜、泡沫等。聚醚酰亚胺还具有高强度、韧性、耐热性、模量和广泛的耐化学性，因此广泛用于诸如汽车、电信、航空航天、电气/电子、运输和医疗保健的多种工业中。聚醚酰亚胺在各种制造方法中显示出多功能性，证明适用于包括注塑成型、挤出和热成型的技术，以制备各种制品。

背景技术

已经公开了许多制备聚醚酰亚胺的方法。特别感兴趣的两种方法是所谓的熔融聚合和溶液聚合的方法。溶液聚合通常通过使芳族二酐和有机二胺在惰性溶剂中在升高的温度下反应以经由二胺的亲核攻击的酸酐开环形成酰胺-酸聚合物来进行。然后，通过除去水，例如通过共沸蒸馏，将聚酰胺酸形成为聚醚酰亚胺。

因此，芳族二酐对聚醚酰亚胺的制备很重要。芳族二酐可以使用芳族二酰亚胺和取代的或未取代的邻苯二甲酸酐之间的交换反应来制备。除二酐外，交换反应常产生各种副产物，其导致二酐的产率降低。

因此，仍然需要一种用于生产和分离二酐的改进方法，该方法可以提供高产率和最小化副产物形成。

发明内容

一种芳族二酐的制备方法包括在有效提供含有N-取代的邻苯二甲酰亚胺、芳族四酸盐以及芳族三酸盐和芳族酰亚胺二酸盐两者中的至少一种的含水反应混合物的条件下，在胺交换催化剂存在下，使芳族二酰亚胺与取代的或未取代的邻苯二甲酸酐在含水介质中反应，其中反应的反应温度为140至250℃，反应压力为150至300psig，优选为200至250psig；在第一萃取温度为60至160℃的条件下，在第一时间段内通过用有机溶剂萃取含水反应混合物，从含水反应混合物中除去邻苯二甲酰亚胺，条件是第一萃取温度比反应温度的最大值低至少10℃，优选低至少20℃，或更优选低至少30℃，或最优选低至少40℃；在第一时间段之后，在140至250℃的第二萃取温度下，在第二时间段内用有机溶剂萃取含水反应混合物，条件是第二萃取温度比第一萃取温度高至少5℃，优选高至少10℃，更优选高至少20℃；以及将芳族四酸盐转化为相应的芳族二酐。

还描述了通过该方法制备的芳族二酐。

上述描述和其它特征通过下面的附图和详细描述来举例说明。

附图说明

附图是示例性实施方式。

该图显示了以相对于邻苯二甲酸酐与芳族二酰亚胺摩尔比的交换百分比计的反应转化率。

具体实施方式

本发明人已发现使用改进的萃取方法分离芳族二酐可以提高总二酐转化率和产率。分离的芳族二酐有利地具有减少量的酰亚胺酐副产物。

因此，制备芳族二酐的方法代表本公开的一个方面。该方法包括在胺交换催化剂存在下和在有效提供含水反应混合物的条件下，使芳族二酰亚胺与取代的或未取代的邻苯二甲酸酐在含水介质中反应。

芳族二酰亚胺可具有式(1)