[发明专利]制备纯化二羧酸的方法

权利要求书

1.由包含具有多于一个酸官能团的羧酸的甘油三酯的混合物制备纯化二羧酸的方法，该方法包括下述步骤：

a)在水存在下水解所述含甘油三酯的混合物，获得含二羧酸和甘油的反应产物；

b)将含有至少一部分所述甘油的水相从来自步骤a)的剩余的反应产物(有机相)中分离出；

c)蒸发和/或蒸馏从步骤b)中获得的有机相，分离出残渣；

d)借助至少一个结晶操作，从步骤c)中蒸发和/或蒸馏的有机相中回收至少一部分所述二羧酸。

2.权利要求1的方法，该方法在步骤a)之前包括下述步骤：

1)使不饱和羧酸甘油三酯与氧化剂和催化剂反应，获得含有邻位二醇的中间体化合物，其中所述催化剂活化烯烃双键的氧化反应，和

2)使所述含有邻位二醇的中间体化合物与含有分子氧的氧化剂和催化剂反应，获得单羧酸和具有多于一个酸官能团的羧酸的甘油三酯，其中所述催化剂活化邻位二醇成羧基的氧化反应；

3)优选通过蒸馏，分离出所述单羧酸的馏分，获得含所述具有多于一个酸官能团的羧酸的甘油三酯的混合物。

3.权利要求1-2任何一项的方法，其中仅在240-320℃的温度下，在40至110bar的压力下，使用水进行在步骤a)中的水解反应。

4.权利要求3的方法，其中在一个或多个管状反应器(柱塞流反应器)内，在优选260至310℃的温度下，在优选67至100bar的压力下进行所述反应。

5.权利要求4的方法，其中水和起始混合物之间的重量比为1:1至5:1。

6.权利要求1-5任何一项的方法，其中所述步骤b)包括选自倾析，离心，脱气，添加水或添加与水不混溶的一种或多种有机溶剂中的一个或多个操作。

7.权利要求1-6任何一项的方法，其中借助一个或多个结晶操作，进一步纯化在步骤b)中分离的水相，回收在其内包含的二羧酸。

8.权利要求1-7任何一项的方法，其中在步骤c)期间分离出含有单羧酸的馏分。

9.权利要求1-8任何一项的方法，其中从步骤b)分离的水相中回收的任何二羧酸经历在步骤d)中的至少一个回收操作。

10.权利要求1-9任何一项的方法，其中所述回收步骤d)包括下述操作：

dl)在有机溶剂存在下，用水提取在步骤c)中蒸发和/或蒸馏的有机相，获得含有所述二羧酸的水相；

d2)从步骤dl)中获得的所述水相中结晶出所述二羧酸。

11.权利要求10的方法，其中步骤dl)包括：

(i)通过在75至90℃的温度下，将源自于步骤c)的二羧酸馏分与适量水接触，以便获得水相：有机相的比为1:1至10:1，和从含二羧酸的第一水相中分离出含单羧酸的第一有机相而进行的初步提取操作；

(ii)通过将所述含二羧酸的第一水相与有机溶剂接触，和从含二羧酸的第二水相中分离出含单羧酸的第二有机相而进行的第二提取操作。

12.权利要求10-11任何一项的方法，其中步骤dl)包括至少一个逆流提取操作。

13.权利要求10-12任何一项的方法，其中将在该方法的步骤d2)中分离出的结晶母液的至少一部分循环到水解步骤a)中。

14.权利要求1-9任何一项的方法，其中所述回收步骤d)包括所述二羧酸的至少一个熔融结晶。

15.权利要求14的方法，其中所述回收步骤d)包括分级悬浮结晶。

16.权利要求1-9任何一项的方法，其中所述羧酸的甘油三酯主要包括壬二酸和更高级二羧酸，且所述回收步骤d)包括从有机溶剂中至少一次结晶所述二羧酸的操作。