[发明专利]制备纯化二羧酸的方法在审
申请号: | 201780035068.5 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN109641829A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | L·卡普兹;F·迪焦亚 | 申请(专利权)人: | 诺瓦蒙特股份公司 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C67/333;C07C51/09;C07C51/43;C07C51/44;C07C69/675;C07C69/48;C07C55/18 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 任宗华 |
地址: | 意大利*** | 国省代码: | 意大利;IT |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二羧酸 蒸馏 蒸发 甘油三酯 结晶操作 水解产物 酸官能团 甘油 有机相 水解 羧酸 制备 回收 | ||
本发明涉及纯化由水解具有多于一个酸官能团的羧酸甘油三酯获得的二羧酸的方法。该方法尤其包括在水相中从水解产物中分离至少一些甘油,蒸发和/或蒸馏所得有机相,和通过至少一个结晶操作,回收至少一些蒸发和/或蒸馏的二羧酸。
本发明涉及通过水解含有具有多于一个酸官能团的甘油三酯的混合物并使该反应产物进行含至少一步结晶的系列操作而进行的纯化二羧酸的制备方法。
可通过各种方法制备二羧酸。例如可由具有低环境影响的可再生资源,通过源自于动物和植物油以及脂肪的不饱和脂肪酸及其衍生物的氧化解离方法,获得高产率的羧酸。通过这些方法,获得单羧酸和二羧酸或它们的衍生物的混合物,然而,这些方法要求多步且复杂的操作以供它们分离和纯化。
特别地,当含不饱和脂肪酸的甘油三酯,例如在植物油中存在的那些甘油三酯进行氧化解离工艺时,获得单羧酸和含有具有多于一个酸官能团的饱和羧酸的甘油三酯的混合物。专利申请WO 2008/138892例如描述了一种方法,其中取决于所要求的纯度水平,通过一个或多个蒸发和/或蒸馏操作,将一部分单羧酸从植物油的氧化解离产物中分离。在专利申请WO 2011/080296中,含有具有多于一个酸官能团的甘油三酯的残留混合物随后经历水解,从含有它们的甘油三酯中释放进一步的羧酸。然而,所得产物仍然含有单羧酸和二羧酸的混合物,因此要求进一步的纯化步骤,以获得可在要求高纯度的应用中使用的二羧酸,例如在聚合反应中用作单体。
现已开发了制备二羧酸的方法,该方法使得可获得高纯度的二羧酸。通过这一方法获得的二羧酸事实上特征在于单羧酸含量使得在没有进一步纯化处理的情况下,可在聚合反应中使用它们。
由于区别于它的特定操作顺序,本发明的方法还使得可在分离操作中实现明显的功效,和因此高的产物回收产率。
更特别地,本发明的目的是由含有具有大于一个酸官能团的羧酸甘油三酯的混合物为起始制备和分离二羧酸的方法,该方法包括下述步骤:
a)在水存在下水解所述含有甘油三酯的混合物,获得含二羧酸和甘油的反应产物;
b)将含有至少一部分甘油的水相从来自步骤a)的含有剩余的反应产物的有机相中分离出;
c)蒸发和/或蒸馏在步骤b)中获得的有机相,分离出残渣;
d)借助至少一个结晶操作,从步骤c)中蒸发和/或蒸馏的有机相中回收至少一些所述二羧酸。
根据本发明的优选方面,所述回收步骤d)包括下述操作:
dl)用水和至少一种有机溶剂提取从步骤c)中蒸发和/或蒸馏的有机相,获得含有所述二羧酸的水相;
d2)从步骤dl)中获得的所述水相中结晶出所述二羧酸。
根据本发明的另一方面,所述回收步骤d)包括从熔体中使所述二羧酸结晶的至少一步操作。
以下更加详细地描述所讨论的方法。图1示出了该方法的一种可能的构造的流程图。图2示出了该方法的优选构造,其中将在步骤d2)中分离的结晶母液循环到水解步骤a)中。
在这一方法中适合于用作起始材料的含有具有多于一个酸官能团的羧酸甘油三酯的混合物是含有一个或多个甘油三酯的混合物,所述甘油三酯相同或不同且含有至少一个二羧酸的酰基。
合适的二羧酸是脂族二酸,优选饱和脂族二酸,且优选α,ω类型,其选自例如草酸,丙二酸,琥珀酸,戊二酸,己二酸,庚二酸,辛二酸,壬二酸,癸二酸,十一烷二酸,十二烷二酸,十三烷二酸,十四烷二酸或十五烷二酸。有利地,所述二羧酸具有C6-C24链且优选属于包括辛二酸,壬二酸,癸二酸,十一烷二酸,十二烷二酸,十三烷二酸及其混合物的组。根据本发明的优选方面,用作起始材料的甘油三酯的混合物主要含有壬二酸。
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