[发明专利]制备苯胺或苯胺反应产物的方法在审
申请号: | 201780040720.2 | 申请日: | 2017-06-27 |
公开(公告)号: | CN109415296A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | G.耶格;T.哈梅丁格;G.洛利;A.S.穆萨;G.奥尔夫 | 申请(专利权)人: | 科思创德国股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 刘维升;万雪松 |
地址: | 德国勒*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 氨基苯甲酸 脱羧 制备 发酵 化学反应 优选 | ||
1.制备苯胺或苯胺反应产物的方法,其中所述方法包括以下步骤:
(I) 在催化剂存在下在反应器中将氨基苯甲酸脱羧成苯胺,其中从反应器中取出含有苯胺的料流;
(II) 纯化在步骤(I)中取出的含有苯胺的料流的一部分以得到苯胺,优选通过蒸馏;
(III) 将步骤(I)中取出的含有苯胺的料流的另一部分引回到步骤(I)的反应器中;
(IV) 任选使步骤(II)中纯化的苯胺进一步反应以得到苯胺反应产物,其中步骤(IV)特别包括下列反应之一:
(IV-1) 苯胺与甲醛的酸催化反应以形成二苯基甲烷系列的二胺和多胺;
(IV-2) 苯胺与甲醛的酸催化反应,然后与光气反应以形成二苯基甲烷系列的二异氰酸酯和多异氰酸酯;
(IV-3) 使苯胺反应以得到偶氮化合物。
2.如权利要求1所述的方法,其中除了在步骤(III)中引回的含有苯胺的料流之外,将来自纯化苯胺的另一苯胺料流进料到步骤(I)的反应器中,其中以这样的方式另外进料到步骤(I)的反应器中的苯胺占总共进料到步骤(I)的反应器中的苯胺的最多60%。
3.如权利要求2所述的方法,其中监测在从步骤(I)的反应器中取出的包含苯胺的料流中的苯胺浓度,并且当检测到苯胺浓度低于先前规定的值时,将另外进料到反应器中的来自纯化苯胺的苯胺料流的含量增加至总共进料到步骤(I)的反应器中的苯胺的最多60%的值。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中从步骤(I)的反应器中取出的含有苯胺的料流被分成质量比为9.0:1至1:9.0的两个料流,其中一个进料到步骤(III)的引回中且另一个进料到步骤(II)的纯化中。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中步骤(I)在140℃至240℃的温度和1.00巴至20.0巴的绝对压力下进行。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中步骤(I)的反应器
是淤浆相反应器,并且使用0.100质量%至50.0质量%浓度的催化剂,基于液体反应混合物的总质量计,
或
是搅拌釜反应器,
或
是具有催化剂床的管式反应器。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中步骤(I)中使用的催化剂是沸石催化剂。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中步骤(I)中待脱羧的氨基苯甲酸通过在步骤(I)之前进行的以下步骤(I-0)提供:
(I-0) 在发酵反应器中使用微生物使原料发酵,所述原料至少包含
• 可发酵的含碳化合物和
• 含氮化合物,
以得到发酵液;然后任选地进行以下后处理步骤:
(α) 从发酵液中分离微生物
和/或
(β) 使发酵液脱色,或者在进行步骤(α)的情况下,使步骤(α)中获得的微生物贫化的发酵液脱色。
9.如权利要求8所述的方法,其中在步骤(I-0)之后和步骤(I)之前进行以下步骤:
(I-0) (a) 通过以下措施之一富集氨基苯甲酸:
(1) 蒸发浓缩发酵液,或
(2) 通过酸处理沉淀,并至少部分地分离从经酸处理的发酵液中析出的氨基苯甲酸。
10.如权利要求9所述的方法,其中步骤(I-0) (a) 根据变体(2)进行并包括以下内容:
(i) 在反应器中用酸处理在步骤(I-0)中、任选地在进行步骤(α)和/或步骤(β)之后获得的发酵液,以使得氨基苯甲酸从发酵液中析出;
(ii) 至少部分地分离在步骤(I-0) (a) (i)中从经酸处理的发酵液中析出的氨基苯甲酸;
(iii) 任选地进一步纯化步骤(I-0) (a) (ii)中获得的氨基苯甲酸。
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