[发明专利]用于制备啶酰菌胺的方法在审
| 申请号： | 201780045903.3 | 申请日： | 2017-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN109476604A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 詹姆斯·蒂莫西·布里斯多 | 申请（专利权）人： | 江苏龙灯化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 郑斌;陈九洲 |
| 地址： | 215301 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 啶酰菌胺 结晶变体 无水物 制备 溶剂体系 联苯基 氯化氢 基胺 酰氯 回收 | ||
1.一种制备啶酰菌胺无水物的结晶变体II的方法，所述方法包含：
(i)使2-氯-烟酰氯与4′-氯-联苯基-2-基胺在溶剂体系中进行反应，同时从反应混合物中除去在反应期间形成的氯化氢；以及
(ii)从步骤(i)中产生的反应混合物中回收啶酰菌胺无水物的结晶变体II。
2.根据权利要求1所述的方法，其中4′-氯-联苯基-2-基胺过量地存在于步骤(i)的所述反应混合物中。
3.根据权利要求2所述的方法，其中4′-氯-联苯基-2-基胺以至少10％的摩尔过量存在。
4.根据权利要求3所述的方法，其中4′-氯-联苯基-2-基胺以至少20％的摩尔过量存在。
5.根据权利要求4所述的方法，其中4′-氯-联苯基-2-基胺以约25％的摩尔过量存在。
6.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述溶剂体系是单相有机溶剂体系。
7.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述溶剂体系包含极性有机溶剂和/或芳香族溶剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述溶剂体系包含醇、腈、芳香族溶剂、卤代烷烃、或其混合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述溶剂体系包含异丙醇、乙腈、苯、甲苯、二氯甲烷、或其混合物。
10.根据任一前述权利要求所述的方法，其中步骤(i)中产生的氯化氢通过使用吸附剂进行吸附被除去。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述吸附剂包含活性氧化铝。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中所述吸附剂包含碱金属促进剂。
13.根据任一前述权利要求所述的方法，其中步骤(i)在固体啶酰菌胺会从所述反应混合物中结晶的温度下进行。
14.根据任一前述权利要求所述的方法，其中步骤(i)在至少20℃的温度下进行。
15.根据任一前述权利要求所述的方法，其中步骤(i)在至多80℃的温度下进行。
16.根据任一前述权利要求所述的方法，其中步骤(ii)包含将步骤(i)中产生的所述反应混合物进行冷却，以使啶酰菌胺从所述反应混合物中结晶。
17.根据权利要求16所述的方法，其中将所述反应混合物冷却至5℃至20℃的温度。
18.一种基本上如上所述的用于制备啶酰菌胺无水物的结晶变体II的方法。
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