[发明专利]甘油酸酯的制造方法有效
| 申请号： | 201780050652.8 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109641865B | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 青木崇 | 申请（专利权）人： | 花王株式会社 |
| 主分类号： | C07D317/32 | 分类号： | C07D317/32;C07C45/65;C07C49/17;C07C213/00;C07C215/10;C07D319/06;C07B61/00 |
| 代理公司： | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人： | 龙淳 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甘油 制造 方法 | ||
1.一种下述式(II)所表示的化合物的制造方法，其中，
具有将下述式(I)所表示的化合物A在具有烷基取代基的吡啶的存在下使用选自有机硝酰自由基、其N-羟基体及含有它们的氧合铵阳离子的盐中的化合物B以及氧化剂进行氧化酯化的工序，
所述化合物B的使用量相对于所述式(I)所表示的化合物，摩尔比为0.0005以上0.02以下，
所述具有烷基取代基的吡啶的烷基取代基的碳原子数分别独立地为1以上4以下，
所述选自有机硝酰自由基、其N-羟基体及含有它们的氧合铵阳离子的盐中的化合物B为TEMPO、4-羟基TEMPO、4-氨基-TEMPO、4-甲氧基-TEMPO、4-乙氧基-TEMPO、4-苯氧基-TEMPO、4-乙酰氧基-TEMPO、4-苯甲酰氧基-TEMPO、4-甲基丙烯酸酯-TEMPO、4-乙酰胺-TEMPO、4-乙酰胺-2,2,6,6-四甲基-1-氧代哌啶鎓四氟硼酸盐、4-甲基磺酰氧基-TEMPO、4-对甲苯磺酰氧基-TEMPO、4-氧代-TEMPO、2-氮杂金刚烷-N-羟基、2-氮杂金刚烷-N-氧基、1-甲基-2-氮杂金刚烷-N-氧基、9-氮杂降金刚烷-N-氧基、1,5-二甲基-9-氮杂降金刚烷-N-氧基，
所述氧化剂为选自次氯酸钠五水合物、间氯过苯甲酸、三氯异氰脲酸、次氯酸叔丁酯、N-氯琥珀酰亚胺中的氧化剂，
式(I)中，R1及R2分别独立地表示氢原子或碳原子数为1以上20以下的一价的烃基，或者R1及R2表示相互键合而形成环结构的碳原子数为2以上7以下的二价的烃基，
式(II)中，R1及R2分别独立地表示氢原子或碳原子数为1以上20以下的一价的烃基，或者R1及R2表示相互键合而形成环结构的碳原子数为2以上7以下的二价的烃基。
2.一种下述式(II)所表示的化合物的制造方法，其中，
具有将下述式(I)所表示的化合物A及下述式(V)所表示的化合物的混合物在具有烷基取代基的吡啶的存在下使用选自有机硝酰自由基、其N-羟基体及含有它们的氧合铵阳离子的盐中的化合物B以及氧化剂进行氧化酯化的工序，
所述化合物B的使用量相对于所述式(I)所表示的化合物，摩尔比为0.0005以上0.02以下，
所述具有烷基取代基的吡啶的烷基取代基的碳原子数分别独立地为1以上4以下，
所述选自有机硝酰自由基、其N-羟基体及含有它们的氧合铵阳离子的盐中的化合物B为TEMPO、4-羟基TEMPO、4-氨基-TEMPO、4-甲氧基-TEMPO、4-乙氧基-TEMPO、4-苯氧基-TEMPO、4-乙酰氧基-TEMPO、4-苯甲酰氧基-TEMPO、4-甲基丙烯酸酯-TEMPO、4-乙酰胺-TEMPO、4-乙酰胺-2,2,6,6-四甲基-1-氧代哌啶鎓四氟硼酸盐、4-甲基磺酰氧基-TEMPO、4-对甲苯磺酰氧基-TEMPO、4-氧代-TEMPO、2-氮杂金刚烷-N-羟基、2-氮杂金刚烷-N-氧基、1-甲基-2-氮杂金刚烷-N-氧基、9-氮杂降金刚烷-N-氧基、1,5-二甲基-9-氮杂降金刚烷-N-氧基，
所述氧化剂为选自次氯酸钠五水合物、间氯过苯甲酸、三氯异氰脲酸、次氯酸叔丁酯、N-氯琥珀酰亚胺中的氧化剂，
式(I)及式(V)中，R1及R2分别独立地表示氢原子或碳原子数为1以上20以下的一价的烃基，或者R1及R2表示相互键合而形成环结构的碳原子数为2以上7以下的二价的烃基，
式(II)中，R1及R2分别独立地表示氢原子或碳原子数为1以上20以下的一价的烃基，或者R1及R2表示相互键合而形成环结构的碳原子数为2以上7以下的二价的烃基。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，
所述具有烷基取代基的吡啶的烷基取代基的数量为1～4取代。
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