[发明专利]茚虫威的晶型、其制备方法及其用途

权利要求书

1.甲基(4aS)-7-氯-2，5-二氢-2-[[(甲氧基羰基)[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基]羰基]茚并[1，2-e][1，3，4]噁二嗪-4a(3H)-甲酸酯(茚虫威)结晶变体I，其在使用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图(X-RPD)中呈现出作为2θ±0.20度的以下反射：

2θ＝9.17±0.20 (1)

2θ＝9.48±0.20 (2)

2θ＝10.08±0.20 (3)

2θ＝12.86±0.20 (4)

2θ＝14.26±0.20 (5)

2θ＝15.05±0.20 (6)

2θ＝17.53±0.20 (7)

2θ＝18.09±0.20 (8)

2θ＝18.42±0.20 (9)

2θ＝19.01±0.20 (10)

2θ＝19.50±0.20 (11)

2θ＝20.35±0.20 (12)

2θ＝20.56±0.20 (13)

2θ＝20.81±0.20 (14)

2θ＝21.99±0.20 (15)

2θ＝23.15±0.20 (16)

2θ＝23.37±0.20 (17)

2θ＝23.73±0.20 (18)

2θ＝23.90±0.20 (19)

2θ＝24.75±0.20 (20)

2θ＝25.08±0.20 (21)

2θ＝25.38±0.20 (22)

2θ＝29.40±0.20 (23)

2θ＝31.58±0.20 (24)。

2.如权利要求1所述的茚虫威结晶变体I，其通过如图2中所示的X射线粉末衍射图来表征。

3.一种用于制备如权利要求1或2所述茚虫威结晶变体I的方法，其包含以下步骤：

i)将茚虫威溶解于溶剂或溶剂的混合物中，其中所述溶剂选自硝基苯、正己烷或其混合物；

ii)将溶解的茚虫威沉淀为茚虫威结晶变体I；以及

iii)分离沉淀的茚虫威结晶变体I，

其中步骤ii)通过冷却至20℃至25℃进行。

4.如权利要求3所述的方法，其中步骤i)中的茚虫威是无定形茚虫威。

5.如权利要求3或4所述的方法，其中步骤ii)包含浓缩溶液和/或添加降低溶解度的溶剂和/或添加所述茚虫威结晶变体I的晶种。

6.根据权利要求3至5中任一项获得的茚虫威结晶变体I，其具有按重量计至少98％含量的茚虫威结晶变体I。

7.一种组合物，其包含如权利要求1至2和权利要求6中任一项所述的茚虫威结晶变体I和至少一种助剂。

8.如权利要求7所述的组合物，其呈以下形式：悬浮剂(SC)、可分散液剂(DC)、乳油(EC)、乳液拌种剂、颗粒剂(GR)或悬乳剂(SE)。

9.如权利要求7所述的组合物，其呈悬浮剂(SC)的形式。

10.如权利要求8所述的组合物，其呈以下形式：油基悬浮剂(OD)、可溶粒剂(SG)、悬浮拌种剂、微粒剂(MG)或水分散粒剂(WG)。

11.如权利要求7至10中任一项所述的组合物，其中所述助剂选自以下各项中的一种或多种：溶剂、稀释剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂和杀生物剂。

12.如权利要求7至10中任一项所述的组合物，其包含按重量计小于50％的量的茚虫威结晶变体I。

13.如权利要求7至10中任一项所述的组合物，其包含按重量计15％的量的茚虫威结晶变体I。