[发明专利]测量浆料催化剂组合物中的固体含量的方法有效
申请号: | 201780067879.3 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN109891221B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | K·德什潘德;G·戈比;N·劳 | 申请(专利权)人: | 尤尼威蒂恩技术有限责任公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;C08F2/00 |
代理公司: | 北京坤瑞律师事务所 11494 | 代理人: | 封新琴 |
地址: | 美国得*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测量 浆料 催化剂 组合 中的 固体 含量 方法 | ||
1.一种测量在具有固体和所述固体的悬浮液的浆料催化剂组合物中按质量计的固体的固体含量百分数PSC的方法,其中所述浆料催化剂组合物的所述固体包括用于在聚合反应器中与可聚合原料一起使用以生产聚合物的催化剂,所述方法包含:
制备所述浆料催化剂组合物的测试样品;
使用时域TD-NMR波谱仪和用于在所述聚合反应器中生产所述聚合物的所述浆料催化剂组合物的所述测试样品获得第一时域TD 1H-核磁共振NMR波谱,其中所述第一TD 1H-NMR波谱在10℃至70℃范围内的温度下在所述TD-NMR波谱仪中测量;
由代表所述浆料催化剂组合物的所述第一TD 1H-NMR波谱确定电压信号(a)的值;
制备所述浆料催化剂组合物的所述固体的所述悬浮液的纯净样品;
使用所述TD-NMR波谱仪获得针对所述浆料催化剂组合物的所述固体的所述悬浮液的所述纯净样品的第二TD 1H-NMR波谱,其中所述第二TD 1H-NMR波谱在与用于获得所述第一TD 1H-NMR波谱的温度相同的温度下在所述TD-NMR波谱仪中测量;
由代表所述浆料催化剂组合物的所述固体的所述悬浮液的所述第二TD 1H-NMR波谱确定电压信号(b)的值;以及
用等式I确定浆料催化剂组合物中按质量计的固体的固体百分含量PSC:
PSC=(1-a/b×db/da)×100% 等式I
其中,×代表数学乘法,a和b为所述电压信号,db为所述浆料催化剂组合物的所述固体的所述悬浮液的密度,并且da为用于在所述聚合反应器中生产所述聚合物的所述浆料催化剂组合物的密度,其中所述密度db和所述密度da两者均在用于获得所述第一TD 1H-NMR波谱的所述温度下测量。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述制备用于在所述聚合反应器中生产所述聚合物的所述浆料催化剂组合物的所述测试样品包括:
以所述浆料催化剂组合物的预定质量:悬浮液的质量的10:1至25:1的质量比用一定质量的所述悬浮液稀释预定质量的所述浆料催化剂组合物,以生产稀释的样品;和
用所述稀释的样品制备所述浆料催化剂组合物的所述测试样品。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述制备所述浆料催化剂组合物的所述稀释的样品包括轧制所述稀释的样品,并从所述浆料催化剂组合物的所述稀释的样品中去除气泡。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述获得所述第一TD 1H-NMR波谱和所述获得所述第二TD 1H-NMR波谱包括使用台式TD 1H-NMR波谱仪用于所述TD-NMR波谱仪。
5.根据权利要求1所述的方法,其中用于制备所述浆料催化剂组合物的所述测试样品的所述浆料催化剂组合物的所述PSC由所述方法表征为具有以质量比质量计范围为10%至50%的固体。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述使用所述TD-NMR波谱仪和所述浆料催化剂组合物的所述测试样品获得所述第一TD 1H-NMR波谱,以及使用所述TD-NMR波谱仪获得针对所述浆料催化剂组合物的所述固体的所述悬浮液的所述纯净样品的所述第二TD 1H-NMR波谱包括在10℃至70℃范围内的相同温度下在所述TD-NMR波谱仪中测量所述第一TD 1H-NMR波谱和所述第二TD 1H-NMR波谱。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述固体的所述悬浮液为烃载液。
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