[发明专利]测量浆料催化剂组合物中的固体含量的方法

说明书

本公开提供一种测量在浆料催化剂组合物中按质量计的固体的固体含量百分数(PSC)的方法，其中所述固体包括催化剂。所述方法包括使用时域(TD)‑NMR光谱仪和所述浆料催化剂组合物的测试样品获得第一时域(TD)¹H‑核磁共振(NMR)光谱，代表所述浆料催化剂组合物的电压信号(a)的值由所述第一时域(TD)¹H‑核磁共振(NMR)光谱确定。使用TD NMR光谱仪获得针对所述浆料催化剂组合物的所述固体的所述悬浮液的纯净样品的第二TD ¹H‑NMR光谱，其中代表所述浆料催化剂组合物的电压信号(b)的值由所述第二TD ¹H‑NMR光谱确定。然后用等式I确定浆料催化剂组合物中固体的固体含量百分数(PSC)：PSC＝(1‑a/b×d_b/d_a)×100％ 等式I其中，×代表数学乘法，a和b如上文所描述，db为所述浆料催化剂组合物的所述固体的所述悬浮液的密度，并且d_a为所述浆料催化剂组合物的密度。

技术领域

本公开涉及测量浆料催化剂组合物中的固体含量的方法。

背景技术

气相流化床工艺用于生产各种聚合物。在常规的气相流化床工艺中，将含有一种或多种单体的气态物流送入含有聚合区中生长的聚合物颗粒床的流化床反应器中，同时连续或间歇地将聚合催化剂引入聚合区中。将所需的聚合物产物从聚合区中取出，脱气、稳定并包装以便运输。

气相流化床工艺聚合区内的反应需要每种组分的精确质量平衡，以生产所需的聚合物。例如，比率误差小至2％的反应可生产不可用的产物。操作气相流化床作为连续工艺的一个困难是反应组分不能称重到反应中。相反，体积流量计与流量计算机一起使用，通过补偿工艺温度和压力来推断质量流量。然而，这些测量必须单独进行，并且每次测量都引入不确定性。对于使用气相流化床的连续处理，所得到的测量结果可并不总是足够可靠。

添加误差的事实是注入聚合区中的浆料催化剂组合物可能以固体的固体含量百分数变化。已知浆料催化剂组合物中的固体含量百分数为重要的，因为所述信息有助于确定浆料催化剂组合物的催化剂活性。添加过多催化剂或过少催化剂，所得聚合物的性能将不同于为特定聚合物产物确定的性能。因此，已知浆料催化剂组合物的固体含量百分数允许使用者使用不同批次的浆料催化剂组合物更准确和可重复地制作一致的聚合物产物。

因此，本领域存在一种用于快速、准确测量浆料催化剂组合物中的固体的固体含量百分数的需求。

发明内容

本公开提供一种在具有固体和固体的悬浮液的浆料催化剂组合物中快速且准确地测量按质量计的固体的固体含量百分数(PSC)的方法。浆料催化剂组合物的固体包括用于在聚合反应器中与可聚合原料一起使用以生产聚合物的催化剂。所述方法包括制备浆料催化剂组合物的测试样品。使用时域(TD)-NMR光谱仪和用于在聚合反应器中生产聚合物的浆料催化剂组合物的测试样品获得第一时域¹H-核磁共振(TD ¹H-NMR)光谱。第一TD ¹H-NMR光谱在10℃至70℃范围内的温度下在TD-NMR光谱仪中测量。在额外的实施例中，第一TD¹H-NMR光谱在10℃至40℃范围内的温度下在TD-NMR光谱仪中测量。代表浆料催化剂组合物的电压信号(a)的值由第一TD ¹H-NMR光谱确定。

另外，制备浆料催化剂组合物的固体的悬浮液的纯净样品(即，仅悬浮液)。使用TD-NMR光谱仪获得针对浆料催化剂组合物的固体的悬浮液的纯净样品的第二TD ¹H-NMR光谱。第二TD ¹H-NMR光谱在与用于获得第一TD ¹H-NMR光谱的温度相同的温度下在TD NMR光谱仪中测量。代表浆料催化剂组合物的固体的悬浮液的电压信号(b)的值由第二TD ¹H-NMR光谱确定。

浆料催化剂组合物中的固体的PSC用等式I确定：