[发明专利]干燥和纯化LiFSI的方法有效
申请号: | 201780068664.3 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN109982966B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | G.施密特;R.泰瑟 | 申请(专利权)人: | 阿科玛法国公司 |
主分类号: | C01B21/093 | 分类号: | C01B21/093;C01D15/00 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 詹承斌 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 干燥 纯化 lifsi 方法 | ||
1.干燥和纯化在有机溶剂S1中的溶液中的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法,所述方法包括以下步骤:
a) 添加去离子水以溶解并提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐,形成所述盐的水溶液;
a’) 任选地浓缩所述盐的所述水溶液;
b) 用有机溶剂S2从所述水溶液中提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐,该步骤重复至少一次;
c) 在短程薄膜蒸发器中,在以下条件下,通过蒸发所述有机溶剂S2和水来浓缩所述双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐:
- 温度在30℃和95℃之间;
- 压力在10-3 毫巴绝对和5 毫巴绝对之间;
- 停留时间小于或等于15 min;
d) 任选地,使双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐结晶。
2.如权利要求1所述的方法,其中步骤a)重复至少一次。
3.如权利要求1所述的方法,其中步骤c)中的温度在30℃和90℃之间。
4.如权利要求3所述的方法,其中步骤c)中的温度在40℃和85℃之间。
5.如权利要求4所述的方法,其中步骤c)中的温度在60℃和80℃之间,或在45℃和65℃之间。
6.如权利要求1所述的方法,其中步骤c)中的停留时间小于或等于10 min。
7.如权利要求1所述的方法,其包括浓缩所述水溶液的步骤a’)。
8.如权利要求7所述的方法,其包括浓缩所述水溶液的步骤a’),获得包含双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐含量在20%和80%之间的水溶液。
9.如权利要求8所述的方法,其包括浓缩所述水溶液的步骤a’),获得包含双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐含量在30%和65%之间的水溶液。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中步骤a)使得去离子水的质量大于或等于在有机溶剂S1中的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的初始溶液的质量的三分之一。
11.如权利要求10所述的方法,其中步骤a)使得去离子水的质量大于或等于在有机溶剂S1中的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的初始溶液的质量的大于或等于一半。
12.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中有机溶剂S2选自醚和酯以及其混合物。
13.如权利要求12所述的方法,其中所述有机溶剂S2选自碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯以及其混合物。
14.如权利要求13所述的方法,其中所述有机溶剂S2为乙酸丁酯。
15.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中有机溶剂S1选自酯、腈、醚、氯化溶剂和芳族溶剂以及其混合物。
16.如权利要求15所述的方法,其中溶剂S1选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈和乙醚以及其混合物。
17.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中在提取期间,有机溶剂S2/水的质量比为1/6至1/1。
18.如权利要求17所述的方法,其中在提取期间,提取的次数为2至10。
19.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其在步骤b)和步骤c)之间还包括浓缩在步骤b)结束时获得的有机溶液的步骤c’),获得LiFSI的质量含量在20%和60%之间的有机溶液。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于阿科玛法国公司,未经阿科玛法国公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201780068664.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。