[发明专利]干燥和纯化LiFSI的方法

说明书

本发明涉及干燥和纯化在有机溶剂S1中的溶液中的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法，所述方法包括以下步骤：a)添加去离子水以溶解并提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，形成所述盐的水溶液；b)使用有机溶剂S2从所述水溶液中提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，所述步骤重复至少一次；c)在短程薄膜蒸发器中，在以下条件下，通过蒸发所述有机溶剂S2和水而浓缩双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐：温度为30℃至95℃，压力为10^‑3毫巴绝对至5毫巴绝对，停留时间不长于15min；和d)任选地使双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐结晶。本发明还涉及由双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐制成的组合物以及其在锂离子电池中的用途。

技术领域

本发明涉及锂离子电池领域。更特别地，本发明涉及干燥和纯化双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法。

本发明还涉及制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法，该双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐已经通过根据本发明的干燥和纯化方法干燥和纯化。本发明还涉及包含降低的水和硫酸根(硫酸盐)含量的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，以及其各种用途。

锂离子电池市场需要开发更高功率的电池。这通过增加锂离子电池的标称电压来完成。为了实现目标电压，需要高纯度电解质。由于其非常低的碱性，磺酰基酰亚胺类型的阴离子越来越多地用于电池中的无机盐形式或超级电容器中的有机盐形式的能量储存领域或用于离子液体领域。

在具体的锂离子电池领域中，目前使用最广泛的盐是LiPF₆。该盐具有许多缺点，例如有限的热稳定性、对水解的敏感性以及因此的电池的较差的安全性。最近，已经研究了带有氟磺酰基FSO₂^–的新型盐，并且已经证明了许多优点，例如更好的离子传导性和抗水解性。这些盐中的一种，LiFSI显示出极其有利的性质，使其成为替代LiPF₆的良好候选物。

盐和/或电解质中的杂质的识别和量化以及其对电池性能的影响的理解已变得至关重要。例如，由于其对电化学反应的干扰，带有不稳定质子的杂质导致锂离子电池的整体的性能质量和稳定性降低。锂离子电池的应用必须具有高纯度产品(最少量的杂质，且特别是具有非常低的残余水分含量)。

US 9079780描述了用于浓缩LiFSI的各种方法，以克服副产物的形成：

-在干燥的惰性气体物流下干燥；

和/或

-通过薄膜蒸发器浓缩LiFSI溶液。

所述文献的实施例描述了具有高的水和硫酸盐含量的LiFSI的制备。这些盐特别地具有缺点，例如集电器的腐蚀的问题、安全性等。

需要一种干燥双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的新的方法，其尤其使得可获得具有降低的残余水和硫酸根(硫酸盐)含量的所述盐。

还需要提供新的LiFSI组合物，其不具有已知LiFSI盐的缺点并且尤其适用于在电子学中的应用，例如锂离子电池。

发明内容

根据第一方面，本发明涉及干燥和纯化在有机溶剂S1中的溶液中的双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法，所述方法包括以下步骤：

a)添加去离子水以溶解并提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，形成所述盐的水溶液；

a’)任选地浓缩所述盐的所述水溶液；

b)用有机溶剂S2从所述水溶液中提取双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐，所述溶剂S2优选与水形成共沸混合物，该步骤重复至少一次；

c)在短程薄膜蒸发器中，在以下条件下，通过蒸发所述有机溶剂S2和水来浓缩所述双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐：

-温度在30℃和95℃之间，优选在30℃和90℃之间，优选在40℃和85℃之间；

-压力在10^-3毫巴绝对和5毫巴绝对之间；