[发明专利]制造三芳基-有机-硼酸盐的方法在审
申请号: | 201780069513.X | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN109890830A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | T.勒莱;G.萨蒂亚纳拉亚纳;S.罗伊乔杜里;R.M.帕蒂尔;A.K.A.皮拉艾 | 申请(专利权)人: | 科思创德国股份有限公司 |
主分类号: | C07F1/02 | 分类号: | C07F1/02;C07F3/02;C07F5/02;G03F7/00;G03F7/029;G03F7/035 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 刘维升;万雪松 |
地址: | 德国勒*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光聚合物组合物 光引发剂体系 硼酸盐 三芳基 有机硼酸酯 全息介质 全息图 有机基 制备 制造 | ||
1.生产式1/m Am+ (IX)的三芳基-有机-硼酸盐的方法,所述三芳基-有机-硼酸盐通过如下方式获得或可通过如下方式获得:使式B(OR2)3 (I)的有机硼酸酯与式R1-E (II)的有机锂试剂或格氏试剂在溶剂或溶剂混合物S1中反应、加入在溶剂或溶剂混合物S2中预先形成的式 R3-M-X (V)的有机金属试剂、进一步加入式1/m Am+Y- (VIII)的盐和分离沉淀的式1/m Am+ (IX)的三芳基-烷基硼酸盐产物,
其中
A代表基于氮、磷、氧、硫和/或碘的具有电荷m的取代的有机阳离子,
B代表硼
E代表锂或镁-单卤化物,
M代表选自镁、钙、铝、锡、锌或镉的金属,
X代表氯、溴或碘,优选氯或溴,
Y代表卤离子、醇盐离子或硫离子,优选代表卤离子,
R1代表C1-至C22-烷基-、C3-至C22-烯基-、C3-至C22-炔基-、C5-至C7-环烷基-或C7-至C15-芳烷基-基团,其可任选被氧或氮或卤素取代,
R2代表任选支化的C1-至C22-烷基-基团或任选烷基取代的C3-至C7-环烷基-基团或任选芳基或杂芳基取代的C2-至C22-烷基-基团或R2可形成任选被烷基基团和/或被氧原子取代的2-8元双环环或R2可形成任选被烷基基团和/或被氧原子取代的4-14元三环环,
R3代表任选被至少一个选自卤素、C1-至C4-烷基、三氟甲基、C1-至C4-烷氧基、三氟甲氧基、苯基和/或苯氧基的基团取代的C6-至C14-芳基基团,
m代表1、2或3,优选代表1或2,最优选代表1,
S1和S2互相独立地代表非质子有机溶剂或非质子有机溶剂的混合物。
2.根据权利要求1的方法,其包括步骤
i) 使式B(OR2)3 (I)的有机硼酸酯在溶剂或溶剂混合物S1中在温度或温度范围T1下与式R1-E (II)的有机锂试剂或格氏试剂反应以产生式E+ (III)的盐,
ii) 使式R3-X (IV)的有机卤素化合物在溶剂或溶剂混合物S2中在温度或温度范围T2下与金属M反应以产生式R3-M-X (V)的有机金属试剂,
iii) 使化合物(III)和(V)在合并的溶剂或溶剂混合物S1和S2中在温度或温度范围T3下反应以产生式E+ (VI)和式R2O-M-X (VII)的盐,
iv) 加入式1/m Am+Y- (VIII)的盐和水,和
v) 分离式1/m Am+ (IX)的沉淀产物
其中
T1代表-110℃至-50℃,优选-100℃至-60℃,最优选-90℃至-70℃的温度,
T2代表-20℃至100℃,优选0℃至80℃,最优选25℃至70℃的温度且
T3代表0℃至100℃,优选10℃至80℃,最优选25℃至70℃的温度。
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