[发明专利]乙酸的制备方法

权利要求书

1.乙酸的制备方法，其包括：

在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳在反应槽中反应而生成乙酸的羰基化反应工序；

将在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物在蒸发槽中分离为蒸气流和残液流的蒸发工序；

将所述蒸气流利用第1蒸馏塔分离为富集选自碘甲烷及乙醛中的至少一种低沸成分的第1塔顶流、和富集乙酸的第1乙酸流，并使所述第1塔顶流冷凝、分液而得到水相和有机相的脱低沸工序；

将所述水相和/或有机相的至少一部分再循环至反应槽的第1塔顶流再循环工序；以及

对所述水相和/或有机相的至少其他一部分利用蒸馏塔进行处理而分离除去巴豆醛的脱巴豆醛工序，

其中，对于第1蒸馏塔的回流比，在该第1蒸馏塔中仅使水相回流时将水相的回流比设为2以上、仅使有机相回流时将有机相的回流比设为1以上、使水相及有机相都回流时将水相及有机相的总的回流比设为1.5以上，并且，在所述脱巴豆醛工序中，以满足下述(i)～(iii)中的至少一个条件的方式操作蒸馏塔：

(i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上，

(ii)使该蒸馏塔的馏出液中的以质量ppm计的巴豆醛浓度与进料液中的以质量ppm计的巴豆醛浓度之比低于1，

(iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的以质量ppm计的巴豆醛浓度与进料液中的以质量ppm计的巴豆醛浓度之比大于1；并且，

反应槽中的绝对氢分压为0.01MPa以上，

反应槽中的绝对氢分压的上限为0.5MPa。

2.根据权利要求1所述的乙酸的制备方法，其进一步包括：将所述第1乙酸流利用第2蒸馏塔分离为富集水的第2塔顶流、和与第1乙酸流相比乙酸更富集的第2乙酸流的脱水工序。

3.根据权利要求2所述的乙酸的制备方法，其中，使第2蒸馏塔的回流比为0.3以上。

4.根据权利要求2所述的乙酸的制备方法，其中，使第2蒸馏塔的回流比为1.0以上。

5.根据权利要求2或3所述的乙酸的制备方法，其中，第2乙酸流中的巴豆醛浓度为0.98质量ppm以下、和/或2-乙基巴豆醛浓度为1.0质量ppm以下、和/或乙酸丁酯浓度为15质量ppm以下。

6.根据权利要求2或3所述的乙酸的制备方法，其中，第2乙酸流中的巴豆醛浓度为0.80质量ppm以下、和/或2-乙基巴豆醛浓度为0.50质量ppm以下、和/或乙酸丁酯浓度为10质量ppm以下。

7.根据权利要求2或3所述的乙酸的制备方法，其中，第2乙酸流的高锰酸钾试验值超过50分钟。

8.根据权利要求2或3所述的乙酸的制备方法，其中，第2蒸馏塔的回流比的上限为3000。

9.根据权利要求1或2所述的乙酸的制备方法，其中，催化体系还包含离子性碘化物。

10.根据权利要求1或2所述的乙酸的制备方法，其进一步包括：用于对使所述第1塔顶流冷凝而得到的水相和/或有机相的至少一部分进行蒸馏而分离除去乙醛的乙醛分离除去工序。

11.根据权利要求10所述的乙酸的制备方法，其中，将从所述水相和/或所述有机相的至少一部分分离除去乙醛后的残液的至少一部分再循环至反应槽。

12.根据权利要求1或2所述的乙酸的制备方法，其中，供给至第1蒸馏塔的所述蒸气流中的巴豆醛浓度为0～5.0质量ppm、和/或2-乙基巴豆醛浓度为0～3.0质量ppm、和/或乙酸丁酯浓度为0.1～13.0质量ppm。