[发明专利]制备对苯二甲酸的酯的方法

权利要求书

1.一种制备对苯二甲酸的酯的方法，包括以下步骤：

a)在体系中持续保持过量的包含1至6个碳原子的醇的同时，使对苯二甲酸与所述醇发生酯化以生产粗酯，其中酯化步骤包括两个顺序的步骤：第一步是通过使用含金属催化剂进行酯化；以及第二步是通过使用酸催化剂进行酯化；

b)中和所述粗酯中的所述酸催化剂；

c)从所述粗酯中除去低沸点杂质；

d)将酯过滤并干燥以获得所述对苯二甲酸的酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述酯化在单一反应容器中进行，所述反应容器为配备有加热元件的现有技术中已知的任意反应器。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述包含1至6个碳原子的醇为一元醇。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述醇为丁醇。

5.根据权利要求1所述的方法，其中对苯二甲酸:醇的比例为1:1至1:3。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在所述第一步时添加的所述含金属催化剂为钛、锡或锆的化合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述钛化合物为四异丙醇钛、四异丁醇钛、或通过钛原酸酯与醇、酸和/或碱的反应而制备的组合物。

8.根据权利要求6至7中任一项所述的方法，其中所述钛化合物为四异丙醇钛。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述含金属催化剂的量为0.1重量％至1重量％。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述含金属催化剂的量为0.5重量％至0.6重量％。

11.根据权利要求1所述的方法，其中在所述第二步时添加的所述酸催化剂为选自硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸的化合物。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述酸催化剂为对甲苯磺酸。

13.根据权利要求1所述的方法，其中所述酸催化剂的量为0.1重量％至0.5重量％。

14.根据权利要求1所述的方法，其中所述酸催化剂的量为0.2重量％至0.3重量％。

15.根据权利要求1所述的方法，其中在所述酯化步骤开始之后，即在开始加热对苯二甲酸和所述醇之后2.5小时至5.5小时，在所述第二步时添加所述酸催化剂。

16.根据权利要求1所述的方法，其中在所述第一步时的酯化温度为160℃至185℃，包括端值，以及在所述第二步时的酯化温度为185℃至220℃，包括端值。

17.根据权利要求1所述的方法，其中所述酯化步骤的持续时间为3.5小时至9小时。

18.根据权利要求1所述的方法，其中在所述酯化步骤时的压力为4个大气压至7个大气压。

19.根据权利要求1所述的方法，其中使用吸附剂。

20.根据权利要求19所述的方法，其中所述吸附剂为活性炭、沸石、或珍珠岩。

21.根据权利要求19所述的方法，其中所使用的吸附剂的量为0.01重量％至2重量％。

22.根据权利要求1所述的方法，其中酯化步骤包括除去醇-水共沸混合物。