[发明专利]一种酞菁绿的环保制备方法

权利要求书

1.一种酞菁绿的环保制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1) 在反应釜中交替加入三氯化铝和氯化钠，升温至145~155℃时，釜中物料开始熔融，慢慢开启搅拌，待物料全部熔融后，停止加热，依次加入铜酞菁和氯化铜；

(2) 铜酞菁和氯化铜加毕后，重新开启加热至165~170℃，保温通氯气反应14-18小时，直至尾气检测无氯化氢产生，停止搅拌，停止通氯；

(3) 将步骤(2)所得反应液趁热放入稀释罐中，同时开启搅拌，直至稀释罐内物料温度降至70℃后，将物料加入压滤机水洗直至洗液为中性，得滤液A为含有铝盐的酸性水，得滤饼M为酞菁绿粗品，粗品中加入水，进行一次打浆，慢慢向浆料中加入乳液，然后升温至80℃保温80~100分钟，加水过滤热水洗至中性，得滤饼N加水二次打浆，再慢慢加入邻二氯苯溶剂吸附成球，再经过步骤(4)或(4a)所述方法进行后处理；

(4) 再加入松香，加入20wt% NaOH水溶液调节体系PH值为10~11，升温至回流5~7小时后，蒸出溶剂邻二氯苯，再加入氯化钙，于80℃保温1~2小时后，降温至70℃进入压滤机水洗，滤饼干燥即得酞菁绿产品；

(4a) 再依次加入油酸和20wt% NaOH水溶液，调节体系PH为10~11，于80~90℃保温乳化1~2小时后，蒸出溶剂邻二氯苯，降温至70℃进入压滤机水洗，滤饼干燥即得酞菁绿产品；

步骤(2)中所述的通氯气的速率为70~75kg/h；

步骤(3)中所述的乳液质量为酞菁绿粗品质量的13~30倍，所述的乳液由质量比为15~20：1： 1~20的二甲苯、乳化剂和水组成，所述二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种，所述乳化剂为苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚或苯乙基酚聚氧乙烯醚；步骤(3)中所述的邻二氯苯为滤饼N质量的2倍。

2.如权利要求1所述的酞菁绿的环保制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的三氯化铝、氯化钠、铜酞菁和氯化铜的质量比为3~5：1：0.8~0.9：0.1~0.15。

3.如权利要求1所述的酞菁绿的环保制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的一次打浆中水为粗品质量的6~8倍，二次打浆中水为滤饼N质量的2~4倍。

4.如权利要求1所述的酞菁绿的环保制备方法，其特征在于，所述的滤饼N、油酸和NaOH水溶液的质量比为100:2~4:4~6，所述的滤饼N、松香和氯化钙的质量比为100:9~12:4.5~5.5。

5.如权利要求1所述的酞菁绿的环保制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：

(5) 将步骤(3)所得酸性水和铝丝加入PP罐中，搅拌7~10小时直至酸性水中的铜离子被完全置换，静置4~6小时候，将上层清液过滤，滤液B收集待用；

(6) 将滤液B加热至96~100℃，直至剩余料液体积为初始体积的2/3时停止加热，再将料液降温至30℃，过滤，滤渣为氯化钠，作为固废处理，收集滤液C待用；

(7) 将步骤(6)所得滤液C加入反应釜中，加热至85~95℃，再向釜中加入高纯度铝酸钙粉，加毕继续升温至100℃，保温反应5~7小时后，慢慢冷却至65~75℃得液态聚合氯化铝，静置沉淀后，压滤，滤液D收集并经滚筒干燥后得固态聚合氯化铝。

6.如权利要求5所述的酞菁绿的环保制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的铝丝的投料量为1.8~2.5kg/m³酸性水。

7.如权利要求5所述的酞菁绿的环保制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述的高纯度铝酸钙粉的投料量为50~100kg/m³滤液C。