[发明专利]一种酞菁绿的环保制备方法

说明书

本发明提供了一种酞菁绿的环保制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中加入三氯化铝和氯化钠，升温至145~155℃时，待物料全部熔融后，停止加热，依次加入铜酞菁和氯化铜；(2)铜酞菁和氯化铜加毕后，重新开启加热至165~170℃，保温通氯气反应14‑18小时；(3)将步骤(2)所得反应液趁热放入稀释罐中，搅拌，降温、水洗直至洗液为中性，再打浆，再向其中加入乳液，再次水洗、过滤、打浆，加入二氯苯成球，然后再经后处理得酞菁绿产品。采用本发明所提供的制备方法，能够制得颗粒细小，粒径分布均匀、色光优异、着色力强的高品质酞菁绿。

技术领域

本发明属于颜料制备技术领域，具体涉及一种酞菁绿的环保制备方法。

背景技术

酞菁绿为全氯代铜酞菁，平均每分子含14～15个氯原子，色光呈蓝光绿色。酞菁绿具有很好的各种应用性能，例如，它的耐光性、耐热性、耐候性以及耐溶性等都相当优异。虽然用蓝颜料和黄颜料拼混适当也可以得到绿色，但是这种拼色所得到的绿色颜料，无论在色光上，还是在应用性能上都不能与颜料酞菁绿相比，同时鉴于多数的黄色颜料或多或少地具有毒性，所以用蓝、黄颜料相拼得到的颜料不能用做食品包装材料的着色。

酞菁绿的制备方法主要有两种：氯磺酸法和三氯化铝熔融盐法。其中氯磺酸法具体为：采用氯磺酸作反应介质，以碘、氯化锑等为催化剂，在90~100℃下通入氯气与铜酞菁反应合成酞菁绿粗品，经过颜料化后得成品。此工艺产品颜料粒子细，加工性能好，但是收率低，颜色发暗。另外此工艺产生大量混酸硫酸和盐酸的混合物，难以处理；且氯磺酸危险性较高，不适合作为基本原料大量使用。三氯化铝-氯化钠法具体操作为：以三氯化铝-氯化钠的共融物为溶剂，以氯化亚铜或氯化铜为催化剂，在160~200度下通入氯气与酞菁铜反应合成酞菁绿粗品。此工艺产品颜料粒子粗、加工性能稍差，但颜色鲜艳、收率稍高。另外此工艺产生大量含有铝盐、钠盐的酸性溶液，难以处理，需要高昂的处理成本。因此，开发一种环保、低成本的酞菁绿制备方法成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种酞菁绿的环保制备方法，在制备高纯度、高品质酞菁绿的同时，针对现有的三氯化铝熔融盐法生产酞菁绿过程中产生的大量含有铝盐、钠盐的酸性溶液的情况，将酸性溶液经过一系列处理，最后制得聚合氯化铝，将废液再次利用，增加了经济收益，降低了生产成本，同时降低了废水处理成本。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：

一种酞菁绿的环保制备方法，包括如下步骤：

(1) 在反应釜中交替加入三氯化铝和氯化钠，升温至145~155℃时，釜中物料开始熔融，慢慢开启搅拌，待物料全部熔融后，停止加热，依次加入铜酞菁和氯化铜。三氯化铝和氯化钠交替投入，有助于体系快速熔融。

(2) 铜酞菁和氯化铜加毕后，重新开启加热至165~170℃，保温通氯气反应14-18小时，直至尾气检测无氯化氢产生，停止搅拌，停止通氯；

(3) 将步骤(2)所得反应液趁热放入稀释罐中，同时开启搅拌，直至稀释罐内物料温度降至70℃后，将物料加入压滤机水洗直至洗液为中性，得滤液A为含有铝盐的酸性水，得滤饼M为酞菁绿粗品，粗品中加入水，进行一次打浆，慢慢向浆料中加入乳液，然后升温至80℃保温80~100分钟，加水过滤热水洗至中性，得滤饼N加水二次打浆，再慢慢加入邻二氯苯溶剂吸附成球，再经过步骤(4)或(4a)所述方法进行后处理；

(4) 再加入松香，加入20wt% NaOH水溶液调节体系PH值为10~11，升温至回流5~7小时后，蒸出溶剂邻二氯苯，再加入氯化钙，于80℃保温1~2小时后，降温至70℃进入压滤机水洗，滤饼干燥即得酞菁绿产品；

(4a) 再依次加入油酸和20wt% NaOH水溶液，调节体系PH为10~11，于80~90℃保温乳化1~2小时后，蒸出溶剂邻二氯苯，降温至70℃进入压滤机水洗，滤饼干燥即得酞菁绿产品。