[发明专利]一种尼古丁-酒石酸盐复合物晶体、其制备方法及包含其的烟草制品在审
申请号: | 201810003811.5 | 申请日: | 2018-01-03 |
公开(公告)号: | CN108329296A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 杨继;赵伟;杨柳;段沅杏;赵杨;巩效伟;吴俊;韩熠;洪鎏;李寿波;雷萍;李廷华;陈永宽;缪明明 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;C07C59/255;C07C51/43;C07C51/41;A24B15/16;A24B13/00 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 杨兵 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尼古丁 复合物晶体 烟草制品 酒石酸盐 白色粉末状固体 制备 加热 反应产物转移 真空冷冻干燥 电子烟烟液 结晶聚集体 避光容器 超声处理 挥发溶剂 晶胞参数 卷烟烟支 室温静置 正交晶系 酒石酸 空间群 口含烟 燃烧型 溶剂 避光 滴加 胶基 嚼烟 预冻 溶解 | ||
1.一种尼古丁-酒石酸盐复合物晶体,其特征在于,其晶体分子式为:2(C4H5O6)·C10H16N2·H2O;所述晶体属于正交晶系,空间群P212121,晶胞参数:α=β=γ=90.00°。
2.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述晶体的X-射线粉末衍射图在2θ角度为12.28°、15.54°、17.06°、18.03°、20.09°、22.51°、23.99°、25.20°、27.02°、28.44、29.72°处有特征峰。
3.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述晶体的固体核磁共振13C谱的化学位移在δ21.74、δ32.90、δ38.73、δ55.54、δ70.22、δ126.50、δ146.27ppm处有特征峰。
4.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,其具有对应于图7所示的红外漫反射图谱。
5.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述晶体的晶胞内不对称单位数Z=4,晶体密度为1.501g/cm3,R1=0.0889,wR2=0.1269。
6.根据权利要求1所述的尼古丁-酒石酸盐复合物晶体的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
a、用水溶解酒石酸制得其水溶液,加热,搅拌并滴加尼古丁,调节反应液pH值,继续搅拌,得到反应产物;
b、将步骤a得到的反应产物转移至避光容器中,超声处理,室温静置,预冻后真空冷冻干燥,得到白色粉末状固体;
c、取步骤b制得的白色粉末状固体溶于溶剂中,室温下避光,挥发溶剂,得到结晶聚集体。
7.根据权利要求6所述的尼古丁-酒石酸盐复合物晶体的制备方法,其特征在于,所述酒石酸选自右旋酒石酸、左旋酒石酸,内消旋酒石酸、外消旋酒石酸中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的尼古丁-酒石酸盐复合物晶体的制备方法,其特征在于,步骤a中的加热温度为20-60℃,所述尼古丁与所述酒石酸的摩尔比为1:2,所述的反应液pH值为1-8;步骤b所述的超声温度为10-50℃,超声处理时间为0.2-72h,频率20-200KHz;步骤b所述的室温静置时间为0.5-60h;步骤c所述的溶剂选自水、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲亚砜中的一种或多种。
9.包含权利要求1所述的尼古丁-酒石酸盐复合物晶体的烟草制品,其中所述烟草制品为胶基型嚼烟、袋装口含烟、电子烟烟液或加热不燃烧型卷烟烟支。
10.根据权利要求8所述的烟草制品,其特征在于:
当所述烟草制品为胶基型嚼烟时,其还包括胶基、甜味剂、酸碱调节剂、香味剂、食用色素、保润剂;其中所述胶基包括橡胶、酯类、石蜡、硬化油中的一种或多种,其重量百分比为10~30%;所述甜味剂包括单糖、二糖、三糖、多糖、多元醇、增甜剂中的一种或多种,其重量百分比为20~70%;所述酸碱调节剂选为碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或两种,其重量百分比为1~10%;所述香味剂选自柠檬、薄荷、咖啡、草莓、蓝莓、菠萝、桃子、苹果、橘子、西瓜、红枣、乌梅、滇橄榄提取物香味剂香料中的一种或多种,其重量百分比为1~10%;所述食用色素选自红曲、叶绿素、姜黄素、胡萝卜素、苋菜、糖色中的一种或多种,其重量百分比为0.1%~10%;所述保润剂为丙二醇、丙三醇中的一种或两种,其重量百分比为1~10%,所述尼古丁-酒石酸盐复合物晶体的重量百分比为1~10%;
当所述烟草制品为袋装口含烟时,其还包括纤维素、水、氯化钠、香味剂、酸碱调节剂、矫味剂、保润剂和抗氧化剂;其中,所述纤维素选自天然纤维、微晶纤维素、纤维素衍生物中的一种或多种,其重量百分比为45~60%;所述水的重量百分比为10~30%;所述氯化钠的重量百分比为3~5%;所述香味剂选自柠檬、薄荷、咖啡、草莓、蓝莓、菠萝、桃子、苹果、橘子、西瓜、红枣、乌梅、橄榄味香精香料中的一种或多种,其重量百分比为5~20%;所述酸碱调节剂选自碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或两种,其重量百分比为1~5%;所述矫味剂选自单糖、二糖、三糖、多糖、多元醇、增甜剂中的一种或多种,其重量百分比为1~15%;所述保润剂选自丙二醇、丙三醇中的一种或两种,其重量百分比为1~5%;所述抗氧化剂选自维生素A、维生素C、维生素E、茶多酚中的一种或多种,其重量百分比为1~5%;所述尼古丁-酒石酸盐复合物晶体的重量百分比为1~20%;
当所述烟草制品为电子烟烟液时,其还包括丙二醇、丙三醇、保润剂和香精香料;其中,所述丙二醇和丙三醇的重量百分比为65~95%;所述保润剂选自丁二醇、聚乙二醇、三甘醇、三乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯中的一种或多种,其重量百分比为1~20%;所述香精香料选自柠檬、薄荷、咖啡、奶油、草莓、蓝莓、菠萝、桃子、苹果、橘子、西瓜、红枣、乌梅、橄榄味香精香料、烟草提取物香料中的一种或多种,其重量百分比0.1~10%;所述尼古丁-酒石酸盐复合物晶体的重量百分比为1~10%;
当所述烟草制品为加热不燃烧型卷烟烟支时,其还包括纤维、发烟剂、不燃性无机填料、粘合剂、助燃剂和香精香料;其中,所述纤维选自植物纤维、人造纤维、合成纤维、矿物纤维中的一种或多种,其重量百分比为30~70%;所述发烟剂选自多元醇、丙二醇、丙三醇、三甘醇、山梨醇、木糖醇、乙二醇、酯、烷烃中的一种或多种,其重量百分比为10~30%;所述不燃性无机填料选自碳酸钙、氧化镁、硫酸镁、二氧化硅、白垩、珍珠岩、硅藻土、不燃性无机填料中的一种或多种,其重量百分比为10~50%;所述粘合剂为有机粘合剂、不燃性无机粘合剂中的一种或两种,其重量百分比为5~20%;所述助燃剂为钾盐,其重量百分比为1~3%;所述香精香料选自甘草提取物、咖啡提取物、香草醛、巨豆三烯酮、茄酮、甘草、咖啡、β-大马酮、烟草提取物中的一种或多种,其重量百分比为1~20%;所述尼古丁-酒石酸盐复合物晶体的重量百分比为1~20%。
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