[发明专利]一种丹酚酸Y的制备方法

权利要求书

1.一种丹酚酸Y的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1、丹酚酸Y的富集

取丹参酚酸提取物，用水溶解，加入MCI-GEL色谱柱中，用10-20％乙醇水溶液洗脱，下接液调节pH值，再次用MCI-GEL色谱柱固相萃取，用70-95％乙醇洗脱，回收溶剂，浓缩至干得到丹酚酸Y富集物；

步骤2、精细分离

丹酚酸Y富集物用1-3倍质量体积的流动相完全溶解，采用动态轴向加压制备液相分离，流动相为乙腈和含0.01％甲酸的水溶液，用HPLC法检测并合并含有丹酚酸Y的洗脱液，减压浓缩得到丹酚酸Y单体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1，其中，所述丹参酚酸提取物用水溶解，其溶液的pH值需要调节到5.0-6.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1，其中，两次加入到MCI-GEL色谱柱中，第一次提取物质量与填料体积的比为1：60-1：20，第二次提取物质量与填料体积的比为1：3-1：10。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1，其中，所述下接液调节pH值，调pH值到2.5-4，优选为2.8-3.2；调节pH值的调节剂为甲酸或盐酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1，步骤2中流动相乙腈和含0.01％甲酸的水溶液的体积比为23-25：77-75。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1、丹酚酸Y的富集：取丹参酚酸提取物，用水溶解，加入到MCI-GEL色谱柱中，用10-20％乙醇水溶液洗脱，下接液调节pH值，再次加入到MCI-GEL色谱柱中，用70-95％乙醇洗脱，回收溶剂，浓缩至干得到丹酚酸Y富集物；

步骤2、精细分离：丹酚酸Y富集物用1-3倍质量体积的流动相完全溶解，采用动态轴向加压制备液相进行分离，得到含有丹酚酸Y的洗脱液，使用的流动相洗脱液为体积比为23-25：77-75的乙腈和含0.01％甲酸的水溶液的混合物，将含有丹酚酸Y的洗脱液浓缩干燥浓缩得到丹酚酸Y单体。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1、丹酚酸Y的富集：取丹参酚酸提取物，用1-3倍量的水溶解，加入MCI Gel色谱柱中，提取物质量与色谱柱填料体积的比为1：60-1：20，上样速度为1-3BV/h，然后用10-20％乙醇水溶液洗脱，流速为1-3BV/h，用HPLC法检测，并与丹参酚酸提取物指纹图谱对照，收集含有丹酚酸Y的洗脱液，调节pH值2.5-4，再次用MCI Gel色谱柱吸附富集，初始提取物质量与色谱柱填料体积的比为1：3-1：10，用3-5BV的水洗脱，脱酸，弃去，最后用70-95％乙醇洗脱，流速1-3BV/h，收集洗脱液，浓缩至干得到丹酚酸Y富集物；

步骤2、精细分离：丹酚酸Y富集物用1-3倍质量体积的流动相完全溶解，采用动态轴向加压制备液相分离，每次进样流动相：乙腈-0.01％甲酸水溶液23-25：77-75，流速5-7BV/h，用HPLC法检测并合并含有丹酚酸Y的洗脱液，减压浓缩得到丹酚酸Y单体。