[发明专利]一种氢氧化亚钴的制备方法

说明书

本发明公开了一种氢氧化亚钴的制备方法，先向高pH值的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液生成晶核，然后降低pH值继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液，制备成氢氧化亚钴的固液浆料，然后将氢氧化亚钴浆料陈化洗涤得氢氧化亚钴；所述高pH值的pH值为10～12，所述低pH值的pH值为8～10。在本发明的制备方法中，先利用一定的反应条件精确控制氢氧化亚钴晶核得成型，然后再改变反应条件使得晶核得以生长，在整个反应过程中能够对氢氧化亚钴做到精控，制备出的氢氧化亚钴粒径大，粒度均匀。

技术领域

本发明涉及电池材料制备技术领域，具体的是一种氢氧化亚钴的制备方法。

背景技术

随着我国经济、科技的不断发展，对能源的使用也随之增加，尤其是工业的迅速发展，对电池能源的消耗较大，产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此，国家对能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率、而且要达到节能减排，加强自然生态环境保护。由此，改善电池能源设备结构，特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。

在日常工业中，使用的镍氢电池、镍镉电池正极材料通常为球形氢氧化镍，它是一种导电性不良的P型半导体。在征集的氢氧化镍粒子与粒子之间以及粒子与泡沫镍基体之间存在着较大的接触电阻。由于电子的传递收到影响，在充电过程中Ni²⁺不能充分氧化；在放电过程中Ni³⁺不能充分还原，使活性物质不能充分利用，因而难以提高氢氧化镍的质量。通常采用共沉淀的方式加入钴等添加剂来改善晶体内部质子的传递状况，提高放电容量、电压平台和循环寿命，但仍不能解决氢氧化镍粒子与粒子之间机粒子及泡沫镍基体之间的导电性问题。由此，必不可少的需要直接添加一种比表面积大、流动性好的氢氧化亚钴以解决氢氧化镍粒子与粒子之间以及粒子与泡沫镍基体之间的导电性问题。

氢氧化亚钴在合成时容易形成胶体或絮状物。胶体或絮状物难以洗涤过滤，且易被空气中的氧气氧化。目前，已有采用络合剂改善合成情况的先例，虽然改善了氢氧化亚钴的形貌，但是仍然难以精确控制氢氧化亚钴的粒径，制得的氢氧化亚钴不够均匀，不能满足电池级别的要求。

发明内容

本发明未解决以上技术问题，旨在提供一种大颗粒的氢氧化亚钴的制备方法，采用该制备方法制备出的氢氧化亚钴的粒度均匀，粒径大。本发明是采用如下方案实现的：

一种氢氧化亚钴的制备方法，方法包括，先向高pH值的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液生成晶核，然后降低pH值继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液、络合剂溶液，制备成氢氧化亚钴的固液浆料，然后将氢氧化亚钴浆料陈化洗涤得氢氧化亚钴；

所述高pH值的pH值为10～12，所述低pH值的pH值为8～10。

在上述氢氧化亚钴的制备方法中，先利用一定的反应条件精确控制氢氧化亚钴晶核得成型，然后再改变反应条件使得晶核得以生长，在整个反应过程中能够对氢氧化亚钴做到精控，制备出的氢氧化亚钴粒径大，粒度均匀。

具体的，上述氢氧化亚钴的制备方法，方法包括如下步骤：

步骤一，向反应器内加入反应底液，持续搅拌，并保持反应器内的反应底液为40～70℃，调节反应底液的pH为10～12，向反应底液内并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂溶液，得氢氧化亚钴晶核；

步骤二，步骤一的反应器内出现晶核时，调节并保持反应器内溶液pH为8～10，继续并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂，得氢氧化亚钴的固液浆料；

步骤三，将得到的氢氧化亚钴的固液浆料过滤、洗涤、陈化、水洗、除铁得氢氧化亚钴。

优选地，反应底液为氨水、EDTA、酒石酸、柠檬酸中的至少一种，络合剂为氨水、EDTA、酒石酸、柠檬酸种的至少一种。

优选地，钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。