[发明专利]湿法混炼胶生产过程中回收溶剂和未聚合单体的精制方法

说明书

本发明属于橡胶新材料生产技术领域，具体涉及一种湿法混炼胶生产过程中回收溶剂和未聚合单体的精制方法。本发明将湿法混炼胶生产过程中回收的溶剂和未聚合单体的混合物加入精馏塔中精馏，塔底采出溶剂和未聚合单体的混合物1，塔顶采出溶剂、未聚合单体、乙醇和水的共沸混合物2；塔顶采出物进行水洗，使乙醇含量降低至0.0005wt％以下；塔底采出物进一步分离或吸附精制，得到聚合级溶剂和未聚合单体；水洗后的塔顶采出物与精馏塔进料混合。本发明溶剂和未聚合单体的回收利用率高，回收溶剂和未聚合单体的损失率小，水洗过程中水的用量大大减少，回收产物溶剂和未聚合单体的乙醇含量低，达到聚合级要求，可循环利用。

技术领域

本发明属于橡胶新材料生产技术领域，具体涉及一种湿法混炼胶生产过程中回收溶剂和未聚合单体的精制方法。

背景技术

1991年，法国米其林公司申请了标志性的“绿色轮胎”专利EP0501227A1，该专利使用高分散的白炭黑作为胎面胶填料，采用特定工艺将白炭黑与溶聚丁苯进行共混炼，使轮胎同时获得了低滚动阻力、高抗湿滑性、高耐磨性和低噪音，开创了“绿色轮胎”的先河。然而，传统的混炼工艺采用大型混炼设备，其中包括密炼机、捏炼机和开炼机，将粉末状填料和添加剂混入固体橡胶中。此种干法工艺混炼时间长、能耗高、粉尘多而且分散性差，因而限制了硫化胶物理机械性能和橡胶制品质量的进一步提高。

上世纪90年代初，美国卡伯特公司发明了用天然胶乳和炭黑水浆液相连续制造天然橡胶/炭黑母炼胶的工艺技术(US19970823411、CN97195156)。该种湿法工艺避免了传统干法工艺的缺点，但当使用白炭黑填料与溶液聚合合成橡胶生产“绿色轮胎”使用的母炼胶时，一方面胶乳中的极性组分吸附到填料表面从而破坏了橡胶-填料的相互作用，另一方面对于某些需要偶联剂来增加橡胶-填料相互作用的填料来说，极性组分的吸附也妨碍了橡胶与填料表面的偶联反应，从而使采用该母炼胶制造的轮胎性能大打折扣。

鉴于上述问题，怡维怡橡胶研究院有限公司发明了一系列的专利技术(CN103113597、CN103203810、CN103600434、CN103600435、CN103419291、CN103419292、CN103419293、CN105602047、CN105131307)，将填料、偶联剂和配合剂等加入到橡胶溶液中进行湿法混炼，经凝聚、干燥后，得到母炼胶和回收溶剂。该技术生产工艺连续高效、能耗低、人工少，因而生产成本较低；另外，使用该技术制备的母炼胶在加工性能、物理机械性能和产品质量上都十分优越。该湿法混炼技术获得的母炼胶所制备的轮胎在滚动阻力、抗湿滑性和耐磨性等方面都明显优于米其林专利EP0501227A1中所揭示的干法混炼技术。所述橡胶溶液可以从制备溶聚橡胶的生产线上直接获得，也可以将任何类型的干胶在该胶的良溶剂中溶解制备。当使用溶聚橡胶生产线上直接获得的合成胶液进行湿法混炼时，凝聚回收的溶剂和未聚合单体需要精制后重新返回合成胶的聚合工序使用。