[发明专利]一种头孢洛林酯中间体1的单晶及制备方法有效
| 申请号： | 201810008626.5 | 申请日： | 2018-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN108586494B | 公开（公告）日： | 2021-03-26 |
| 发明（设计）人： | 于善有;彭涛;卢作勇;汪娟 | 申请（专利权）人： | 北京满格医药科技有限公司;吉林省德商药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/59 | 分类号： | C07D501/59;C07D501/12 |
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| 地址： | 100070 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 洛林 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种头孢洛林酯中间体1单晶的制备方法，其特征在于，所述头孢洛林酯中间体1的化学结构为：
所述单晶属于单斜晶系，空间群P21，晶胞参数晶胞体积晶体密度1.482mg/mm3，
头孢洛林酯中间体1单晶制备方法包括如下步骤：
步骤1 室温条件下，将头孢洛林酯中间体1加入到异丙醇溶液中，搅拌溶解；
步骤2 搅拌下，向第一步所得溶液中，缓慢滴加乙腈，体系有亮片状晶体出现；
步骤3 将体系于-10℃-10℃条件下静置5-120小时；
步骤4 过滤，滤饼20℃减压干燥5h得到单晶；
其中，步骤2的搅拌速率为10r/min；滴加乙腈的速度为1ml/min-10ml/min；加入乙腈的量按头孢洛林酯中间体1与乙腈的重量体积比为1:1-1:10确定。
2.按照权利要求1所述头孢洛林酯中间体1单晶的制备方法，其特征在于，步骤1中头孢洛林酯中间体1与异丙醇的重量体积比为1:1--1:10。
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