[发明专利]一种稳定同位素标记的甲睾酮及其合成方法在审
| 申请号： | 201810008895.1 | 申请日： | 2018-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN110003297A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 王易;陈武炼;刘慧艳;贡文秀 | 申请（专利权）人： | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00;C07B59/00;G01N30/90 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平;袁亚军 |
| 地址： | 201609 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稳定同位素标记 甲睾酮 有机溶剂 甲基卤化镁 格氏试剂 合成 格氏 制备 合成方法步骤 酸催化水解 同位素丰度 化学纯度 加成反应 药物定量 睾酮激素 甲基卤 乙氧基 易分离 提纯 二烯 镁粉 雄甾 检测 | ||
1.一种稳定同位素标记的甲睾酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以稳定同位素标记的甲基卤代烷为原料，与镁粉在有机溶剂中反应后得到稳定同位素标记的格氏试剂甲基卤化镁；
S2：以3-乙氧基雄甾-3,5-二烯-17-酮为原料在有机溶剂中，与步骤S1制备的格氏试剂甲基卤化镁发生加成反应生成稳定同位素标记的格氏物；
S3：将稳定同位素标记的格氏物在有机溶剂中酸催化水解得到稳定同位素标记的甲睾酮。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中所述甲基卤代烷和镁粉的摩尔比为1：1-2，反应温度为30℃-60℃，反应时间为2-5小时。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中所述3-乙氧基雄甾-3,5-二烯-17-酮与甲基卤代烷的摩尔比为0.5-2：1，反应温度为30℃-60℃，反应时间为2-6小时。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中所述酸催化水解的温度为30℃-60℃，时间为2-6小时。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述甲基卤代烷为CD3I、CD3Br或CD3Cl。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中的有机溶剂为四氢呋喃或乙醚。
7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S2反应结束后，用冰水淬灭反应，分液后水相用有机溶剂萃取，有机相合并后用饱和食盐水洗涤、干燥，去除溶剂后得到稳定同位素标记的格氏物。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中酸催化水解所用的酸为盐酸、醋酸、硫酸或对甲苯磺酸。
9.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中酸催化水解时，反应体系pH＝2-3。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S2和S3中的有机溶剂选自苯、四氢呋喃、甲苯中的一种。
11.一种稳定同位素标记的甲睾酮，具有如下所示的分子结构，其特征在于由权利要求1-10任一项所述的合成方法制备得到
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