[发明专利]一种邻腈基氯苄的合成方法及装置

权利要求书

1.一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，以每小时30kg的速度向反应釜内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜内温度缓慢升至125～135℃，开启反应釜内的紫外线光源，并以每小时10～12kg的速度向反应釜内通入氯气；

第二步，当反应釜内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液A，所述混合液A中邻腈基氯苄的质量百分含量为45～55%;

第三步，将蒸馏釜内的表压抽至-0.1～-0.05MPa，将反应釜内的混合液A输送至蒸馏釜中，并将蒸馏釜内温度升至150～160℃，持续蒸馏11～13小时，并且通过蒸馏釜顶部的分离冷凝装置将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜内并形成混合液B，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜内并形成混合液C；所述混合液B中邻腈基氯苄的质量百分含量为80～85%；

第四步，检测混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:

若w≥90%,将混合液C返回至第一步的反应釜中用作邻甲基苯甲腈液体原料;

若w<90%,将混合液C返回至第三步的蒸馏釜中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜内混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；

第五步，将蒸馏釜中的混合液B输送至成品釜中，同时将成品釜内温度升至60～80℃，在成品釜中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液B中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液D；所述甲醇与混合液B的质量比为1.5:1；

第六步，将混合液D输送至抽滤槽内，冷却至0℃，混合液D中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵将抽滤槽中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；

第七步，将抽滤槽中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房，烘房的温度保持在40～50℃，烘干时间为4-5小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。

2.根据权利要求1所述的一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于：所述邻甲基苯甲腈液体、氯气和甲醇的纯度均为99%。

3.根据权利要求1所述的一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于：所述混合液A、混合液B和混合液C均是由邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄组成，所述混合液D是由邻腈基氯苄、邻甲基苯甲腈和甲醇组成。

4.根据权利要求1所述的一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于：所述混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w 采用气相色谱检测方法测定。

5.根据权利要求1所述的一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于：所述分离冷凝装置沿蒸馏后的邻甲基苯甲腈气体流动方向依次设有分离装置、加热装置和冷凝回收装置B，所述分离装置具有与蒸馏釜顶部连通的管形分离罩，在管形分离罩内布置有若干层具有分子筛选功能的四氟板，在上下相邻的四氟板之间填充有用于减缓蒸汽上升速度的玻璃瓷环；所述加热装置具有底部与管形分离罩上端连通的管形隔热罩，在管形隔热罩内设有螺旋形蒸汽管；所述冷凝回收装置B具有与接收釜连通的管形冷凝罩B，在管形冷凝罩B内设有螺旋形水冷管B。

6.一种实施权利要求1-5所述合成方法的装置，其特征在于，所述装置依次包括：用于邻甲基苯甲腈液体与氯气发生光照氯化反应的反应釜、用于分离邻甲基苯甲腈与邻腈基氯苄混合蒸汽的蒸馏釜、用于储存混合液C的接收釜、用于将混合液B中邻甲基苯甲腈转移至甲醇中的成品釜、用于将混合液D邻腈基氯苄结晶析出的抽滤槽和离心机以及烘房；所述反应釜与蒸馏釜之间连通有主管道A并在主管道A上安装有真空泵，所述蒸馏釜的顶部通过主管道B与接收釜连通，所述分离冷凝装置安装在主管道B，所述蒸馏釜的底部通过主管道C与成品釜连通，所述接收釜的底部通过主管道D和主管道E分别与反应釜和蒸馏釜连接，所述成品釜的底部与抽滤槽连通，所述抽滤槽设有真空抽滤泵，所述抽滤槽通过主管道F与离心机连通。